[发明专利]一种含硫氨基酸饲料添加剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种含硫氨基酸饲料添加剂及其制备方法，属于饲料添加剂的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明合成方法简单、分子结构新颖且能够与脲酶蛋白靶点中的镍离子发生作用，对脲酶具有一定抑制作用，有望作为复合饲料添加剂进一步推广应用。

主权项

1.一种含硫氨基酸饲料添加剂及其制备方法，其特征在于该含硫氨基酸饲料添加剂的分子结构为：该含硫氨基酸饲料添加剂的制备方法，具体制备步骤为：(1)、将二异丙胺溶于四氢呋喃中，配置成溶液A；把正丁基锂溶于正己烷中，配置成溶液B；把溶液A和溶液B以相同的流速通过四氟泵送入反应温度为‑10℃的碳化硅反应器中，物料在微反应器中均匀混合反应一段时间，收集反应后的物料为溶液C；把4‑氯吡啶溶于四氢呋喃中，配置成溶液D；把溶液C和溶液D以相同的流速通过四氟泵送入反应温度为‑10℃的碳化硅反应器中，物料在微反应器中均匀混合反应一段时间，收集反应后的物料为溶液E；把溶液E和N,N‑二甲基甲酰胺分别通过四氟泵送入反应温度为‑10℃的碳化硅反应器中，物料在微反应器中均匀混合反应一段时间，收集反应后的物料，倒入冰水中，在0℃条件下，缓慢滴加稀盐酸溶液，调节反应液pH为中性，然后用二氯甲烷萃取反应液多次，浓缩反应液后加入甲苯和正己烷的混合溶液(V甲苯：V正己烷＝1:2)重结晶得到3‑醛基‑4‑氯吡啶；(2)把3‑醛基‑4‑氯吡啶，Boc‑哌嗪和磷酸钾加入甲苯中，在氮气保护下，搅拌均匀后加入醋酸钯和三苯基膦，继续通入氮气，一边通入氮气，一边排除氮气，使反应体系中的空气充分排出，然后反应温度缓慢升高至70℃，维持该温度反应至原料反应完全，反应温度降至室温，缓慢滴加质量分数为10％的稀盐酸溶液，滴加完后继续升温至50℃，反应一段时间后降至室温，过滤反应液，向反应液中加入降低溶解度试剂，以降低产物在甲苯中的溶解性，是产物的盐酸盐充分溶解到水相，分出水相，再用饱和氢氧化钠溶液调节反应液的pH为11，用氯仿萃取水相，合并有机相，并用饱和氯化钠溶液洗涤有机相三次，浓缩有机相后得到3‑醛基‑4‑哌嗪基‑吡啶；(3)把3‑醛基‑4‑哌嗪基‑吡啶和乙二硫醇加入乙腈中，再加入光催化剂，在LED蓝光照射下反应至原料反应完全，把反应液加入饱和氯化钠溶液中，在用氯仿萃取反应液多次，合并有机相，浓缩后得到3‑(1,3‑二噻烷‑2‑基)‑4‑哌嗪基‑吡啶；或者把3‑醛基‑4‑哌嗪基‑吡啶和乙二硫醇加入甲苯中，再加入氢氧化钠，在加热反应至原料反应完全，把反应液加入饱和氯化钠溶液中，在用氯仿萃取反应液多次，合并有机相，浓缩后得到3‑(1,3‑二噻烷‑2‑基)‑4‑哌嗪基‑吡啶；(4)将3‑(1,3‑二噻烷‑2‑基)‑4‑哌嗪基‑吡啶、半胱氨酸和缩合试剂加入到N,N‑二甲基甲酰胺中，室温反应至3‑醛基‑4‑哌嗪基‑吡啶反应完全，向反应液中加入饱和氯化钠溶液洗涤反应液，用二氯甲烷萃取，合并有机相，再用饱和氯化钠溶液洗涤有机相，蒸除有机相中溶剂得到产物粗品，粗品用甲醇和水的混合液重结晶得到白色固体3‑(1,3‑二噻烷‑2‑基)‑4‑(4‑(2‑氨基‑4‑(甲硫基)丁酰基)哌嗪‑1‑基)吡啶。