[发明专利]一种合成甘草素的方法

摘要

本发明涉及一种合成化学物质甘草素的方法。以2,4‑二羟基苯乙酮和4‑羟基苯甲酸乙酯为原料，经过羟基保护，酮酯缩合，环化和羟基脱保护，还原反应即可得到甘草素。本方法避开了合成异甘草素的前提，方法简单可行，原料便宜，收率高，便于工业化。

主权项

1.一种合成甘草素的方法，以4‑羟基苯甲酸乙酯和2,4‑二羟基苯乙酮为原料，经过羟基保护，酮酯缩合，环化和脱保护，还原反应，即可得到甘草素，具体合成步骤如下：（1）2,4‑二羟基苯乙酮的保护：将2，4‑二羟基苯乙酮加入到反应瓶中，加入溶剂搅拌溶解后，再向其中加入碱，缓慢滴加羟基的保护试剂，在室温下搅拌1‑12h后，加入水，分出有机层，干燥后浓缩得到保护产物； （2）4－羟基苯甲酸乙酯的保护：将4‑羟基苯甲酸乙酯加入到反应瓶中，加入溶剂搅拌溶解后，再向其中加入碱，缓慢滴加羟基的保护试剂，在室温下搅拌1‑12h后，加入水，分出有机层，干燥后浓缩得到保护产物；（3）酮酯缩合：将（1）和（2）按照一定的摩尔比溶于有机溶剂中，加入亲核试剂，于0‑100度之间搅拌反应2‑12h，反应结束后，将其倾入到冰水中，加入有机溶剂萃取，分出有机层后，浓缩得到加成产物；（4）环化及脱保护：将（3）加入到醋酸中，加入催化剂，在50‑100℃之间搅拌反应2‑5h，将反应液倾入到冰水中，有大量固体析出，过滤，烘干得到环合产物；（5）烯键的还原：将(4)加入到按一定比例混合的溶剂中，于低温下加入还原剂的水溶液后，搅拌反应1‑3h，向反应液中加入醋酸，水，二氯甲烷萃取；分出有机层浓缩后得到甘草素。