[发明专利]一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法

摘要

本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法；首先，通过石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水反应，制备得到氧化石墨烯，然后利用碳酸钠、硼氢化钠制备还原氧化石墨烯，第三步，重氮盐、水合联氨、还原氧化石墨烯反应，制备含有磺酸基的磺化石墨烯，最后，以四氯化锡、盐酸、氨水、磺化石墨烯为材料，通过溶胶凝胶的方法制备得到磺化石墨烯负载氧化锡复合材料；本发明制造成本低廉，氧化锡均匀附着于磺化石墨烯表面，两者之间形成P‑N异质接触且形成致密的三维结构，拥有较大比表面积，极大提高了光催化性能及循环性能。

主权项

1.一种磺化石墨烯负载氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、氧化石墨烯的制备：将石墨、硝酸钠、浓硫酸在恒温条件下持续搅拌，在温度不变、搅拌速度不变的条件下，加入高锰酸钾，其中石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为4：3：12，石墨与浓硫酸的固液比为1g：50mL，浓硫酸的浓度为98%，搅拌反应2‑3h，然后在恒速条件下，将其升温到40‑45℃，持续搅拌2‑3h，加入去离子水及双氧水，双氧水浓度为25‑28%，双氧水加入的体积与浓硫酸、去离子水体积比为20：1：10，离心分离，离心转速为12000‑15000r/min，离心时间为10‑20min，去离子水清洗至PH为7，超声处理，超声频率为100‑150W，超声时间为10‑20min，超声后离心分离，最后经过真空干燥，制备得到氧化石墨烯；S2、还原氧化石墨烯的制备:将步骤S1制备得到的氧化石墨烯分散于去离子水中，滴加浓度为10%的碳酸钠溶液，直至分散液PH为9，加入硼氢化钠溶液，恒温反应，反应温度为85‑90℃，反应时间为2‑3h，经过离心分离、洗涤制备得到还原氧化石墨烯；S3、磺化石墨烯的制备：将对氨基苯磺酸与亚硝酸钠加入到盐酸溶液中，对氨基苯磺酸、亚硝酸钠、盐酸的摩尔比为1：1.5：3‑4，低温反应，反应温度为0‑10℃，制备得到重氮盐，将对重氮盐加入到步骤S2制备得到的还原氧化石墨烯分散液中，冰浴反应3h，离心分离、洗涤，分散于去离子水中，加入水合联氨，去离子水与水合联氨体积比1：2.5，恒温反应，反应完成后，滴加浓度为10%的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与水合联氨体积比为1：20，离心分离、洗涤制备得到磺化石墨烯；S4、磺化石墨烯负载氧化锡的制备：将结晶四氯化锡加入去离子水内，并加入盐酸，均匀搅拌，在搅拌过程中，滴加氨水，直至PH为10时，停止滴加氨水，持续搅拌1‑2h, 搅拌速度为800‑1200r/min，加入步骤S3制备得到的磺化石墨烯，恒温反应，反应完成后，将黑色凝胶状沉淀物用无水乙醇及去离子水清洗3‑5次，放在真空干燥箱内干燥处理，制备得到磺化石墨烯负载氧化锡。