[发明专利]从丹参药材中制备高纯度丹酚酸B的方法在审

专利信息
申请号: 201811533525.6 申请日: 2018-12-14
公开(公告)号: CN109651317A 公开(公告)日: 2019-04-19
发明(设计)人: 卞俊;黄月英;鲍蕾蕾;邵文君;陈井霞;唐大海;刘明珠 申请(专利权)人: 上海长海医院
主分类号: C07D307/86 分类号: C07D307/86
代理公司: 上海德昭知识产权代理有限公司 31204 代理人: 郁旦蓉
地址: 200082 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明提供了一种从丹参药材中制备高纯度丹酚酸B的方法,包括以下步骤:步骤一,将丹参药材在超声条件下水提并蒸发浓缩得到浓缩液;步骤二,将浓缩液用等体积的正丁醇萃取,对萃取液旋转蒸发得到水溶性提取物;步骤三,将水溶性提取物用45%~55%乙醇溶解后以条带状点样的方式点于层析用硅胶制备板上,置于层析缸内用展开剂展开,置于紫外灯下254nm下检视,刮取紫色荧光色带得到丹酚酸B粗品;步骤五,将丹酚酸B粗品用45%~55%的乙醇溶解,超声过滤,收集滤液进行真空减压,45%~55%的乙醇溶解,室温下结晶得到丹酚酸B精品,其中,步骤三中,展开剂为正丁醇:醋酸乙酯=2:1~3:1(v/v)。
搜索关键词: 丹酚酸B 丹参药材 乙醇溶解 制备 水溶性提取物 高纯度 浓缩液 展开剂 粗品 层析用硅胶 正丁醇萃取 色带 超声过滤 超声条件 醋酸乙酯 旋转蒸发 真空减压 紫色荧光 层析缸 条带状 正丁醇 紫外灯 萃取液 点样 刮取 检视 下水 精品
【主权项】:
1.一种从丹参药材中制备高纯度丹酚酸B的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,将预定质量的丹参药材在超声条件下水提2~4次,将每次水提的提取液进行合并得到混合提取液;步骤二,将所述混合提取液蒸发浓缩得到与所述丹参药材的所述预定质量的体积质量比为1:0.5~1:2的浓缩液;步骤三,将所述浓缩液用等体积的正丁醇萃取2~4次,得到萃取液;步骤四,在温度为0℃~70℃、压力为0.05Mpa~0.1Mpa的水浴条件下,对所述萃取液进行旋转蒸发,得到水溶性提取物;步骤五,将所述水溶性提取物用体积浓度为45%~55%的乙醇溶解后以条带状点样的方式点于层析用硅胶制备板上,晾干后置于层析缸内用展开剂展开,取出并晾干,置于紫外灯下254nm下检视,刮取紫色荧光色带,得到丹酚酸B粗品;步骤六,向所述丹酚酸B粗品中以质量体积比为1:2~1:4的比例加入体积浓度为45%~55%的乙醇,在0℃~30℃的条件下超声2~5min后进行过滤,重复2~4次,收集所有滤液进行真空减压,得到丹酚酸B纯品;步骤七,将所述丹酚酸B纯品用体积浓度为45%~55%的乙醇溶解,置于室温下结晶,得到丹酚酸B精品,其中,步骤一中,每次水提所使用的水的量与所述丹参药材的所述预定质量的体积质量比为12:1~8:1,每次水提的时间为30~50min,步骤五中,所述展开剂为正丁醇和醋酸乙酯以体积比为2:1~3:1的比例混和而成的混合溶液。
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