[发明专利]一种二乙基次磷酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201811535036.4 | 申请日： | 2018-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN109608491A | 公开（公告）日： | 2019-04-12 |
| 发明（设计）人： | 肖斌 | 申请（专利权）人： | 湖北宏嘉化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人： | 黄君军 |
| 地址： | 437215 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种二乙基次磷酸盐的制备方法，包括：(1)将可溶性次磷酸盐与水混合得到可溶性次磷酸盐水溶液；(2)升温至25℃～30℃，在常压下用曝气机将乙烯以微气泡的形式通入反应器，同时将光引发剂和复合催化剂滴入曝气机随乙烯气体一起吹入反应器，在紫外光照射下，保持25℃～30℃反应2‑3h；光引发剂为体积比为8：2的二苯甲酮和活性胺，光引发剂的总体积与可溶性次磷酸盐的质量的比值为0.5～2∶10；复合催化剂为体积比为3∶7的过硫酸盐和苏氨酸，复合催化剂的总体积与可溶性次磷酸盐的质量的比值为2.5～3.5∶10；本发明的反应在常压下进行，且所需的温度低，达到快速合成二乙基次磷酸盐的目的。 | ||
| 搜索关键词： | 次磷酸盐 复合催化剂 光引发剂 二乙基 反应器 曝气机 体积比 常压 制备 紫外光照射 二苯甲酮 过硫酸盐 快速合成 乙烯气体 活性胺 水混合 苏氨酸 微气泡 吹入 滴入 乙烯 | ||
【主权项】：
1.一种二乙基次磷酸盐的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：步骤1、将可溶性次磷酸盐与水加入反应器混合搅拌，得到可溶性次磷酸盐水溶液；步骤2、升温至25℃～30℃，在常压下用曝气机将乙烯以微气泡的形式通入所述反应器，同时将光引发剂和复合催化剂滴入曝气机随乙烯气体一起吹入反应器，在紫外光照射下，保持25℃～30℃反应2‑3h；所述光引发剂为二苯甲酮和活性胺，所述光引发剂的总体积与步骤1中的可溶性次磷酸盐的质量的比值为0.5～2∶10，且所述二苯甲酮和活性胺的体积比为8：2；所述复合催化剂为过硫酸盐和苏氨酸，所述复合催化剂的总体积与步骤1中的可溶性次磷酸盐的质量的比值为2.5～3.5∶10，且所述过硫酸盐和苏氨酸的体积比为3∶7；反应完成后减压脱除溶剂，得到二乙基次磷酸盐。
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