[发明专利]一种制备2,3-二巯基丙磺酸钠的方法有效
| 申请号： | 201811548969.7 | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN109651211B | 公开（公告）日： | 2020-11-27 |
| 发明（设计）人： | 袁相富;赵铭;张崇东 | 申请（专利权）人： | 上海万巷制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/02 | 分类号： | C07C319/02;C07C319/28;C07C323/66 |
| 代理公司： | 上海申浩律师事务所 31280 | 代理人： | 龚敏 |
| 地址： | 201512 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种制备2,3‑二巯基丙磺酸钠的方法。本发明以烯丙基磺酸钠为起始原料，经过溴化反应，巯基化反应，成铅盐反应，脱铅反应，精制得到高含量的2,3‑二巯基丙磺酸钠，总收率在23.2％以上，尤其是水解后增加锌粉还原步骤时收率还可大大提高，总收率可达35～41.5％，精制的2,3‑二巯基丙磺酸钠含量达到99％以上。本发明采用硫代醋酸钾作巯化剂，再在强酸条件下水解，同时成铅后用稀硫酸进行脱铅，整个反应和处理过程中避免使用或生成对环境有影响的剧毒气体硫化氢，改善了工况条件，减少三废排放，提高了生产效率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 二巯基丙 磺酸钠 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备2，3‑二巯基丙磺酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：a)巯基化反应：用硫代醋酸钾作为巯化剂与2,3‑二溴丙磺酸钠进行巯化反应，反应完毕后在强酸条件下水解，水解完毕后将反应液pH调至4～5，得巯基化反应液；b)成铅盐反应：将醋酸铅水溶液加入步骤a制得的巯基化反应液中，生成不溶的2,3‑二巯基丙磺酸铅盐络合物，反应完毕后通过过滤分离出2,3‑二巯基丙磺酸铅盐络合物；c)脱铅成盐反应：将步骤b制得的2,3‑二巯基丙磺酸铅盐络合物混入乙醇中，加入质量分数为30％～70％的稀硫酸进行脱铅，脱铅完毕后滤除不溶的硫酸铅，滤液用碳酸氢钠固体调pH至4～4.5，再通过结晶操作分离到得2,3‑二巯基丙磺酸钠。
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