[发明专利]一种1;6-双脱氢-17a-羟基黄体酮产品制备方法在审
| 申请号： | 201811551070.0 | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN109627275A | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 甘红星;吴来喜;胡爱国 | 申请（专利权）人： | 湖南科瑞生物制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 长沙欧诺专利代理事务所(普通合伙) 43234 | 代理人： | 欧颖 |
| 地址： | 422900 湖南省邵*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明提供一种1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮产品制备方法，包括采用1，4‑雄二烯二酮即IDD为原料，首先使IDD分子在第一有机溶剂中与丙酮氰醇在碱催化下发生反应，得到羟氰物；然后将羟氰物在甲基卤化镁、第二有机溶剂和酸存在下，制备得到1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮；再将其在甲苯、丙酮或C4以下低碳醇中以活性炭加热回流脱色并重结晶，得产品。本发明以IDD为原料，相对以薯蓣皂素作原料的传统生产方法，具有原料来源广泛，工艺经济环保，生产成本大幅下降等诸多优点。本发明中不再需要使用比较昂贵且有毒的DDQ和四氯苯醌脱氢剂；工艺中使用的溶剂，可回收循环套用，既经济，又环保，十分利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基黄体酮 脱氢 产品制备 有机溶剂 羟氰 活性炭加热回流 甲基卤化镁 脱色 丙酮氰醇 传统生产 工艺经济 薯蓣皂素 四氯苯醌 低碳醇 碱催化 可回收 脱氢剂 甲苯 溶剂 丙酮 二酮 二烯 制备 生产成本 环保 套用 | ||
【主权项】：
1.一种1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮产品制备方法，所述方法包括采用1，4‑雄二烯二酮即IDD为原料，首先使IDD分子中的17位酮在第一有机溶剂中与丙酮氰醇在碱催化下发生反应，在17位引入β‑羟基与α‑氰基，得到羟氰物；然后将羟氰物在甲基卤化镁、第二有机溶剂和酸存在下，制备得到1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮；再将得到的1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮在甲苯、丙酮或C4以下低碳醇中以活性炭加热回流脱色并重结晶，得1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮产品。
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