[发明专利]一种测定血浆中普芦卡必利浓度的方法在审
| 申请号： | 201811551668.X | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN109444301A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 李长印;储继红;张军;居文政;许美娟;吴婷;刘史佳;戴国梁 | 申请（专利权）人： | 江苏省中医院 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 肖明芳 |
| 地址： | 210000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种测定血浆中普芦卡必利浓度的方法，采用液质联用系统测定，先取待测样品，加入一定量的有机溶媒进行萃取，预处理后，经色谱柱分离，用质谱检测器检测，本发明方法快速、准确、灵敏度高、操作简便，适合于测定血浆中普芦卡必利的浓度。 | ||
| 搜索关键词： | 血浆 预处理 液质联用系统 色谱柱分离 质谱检测器 待测样品 有机溶媒 灵敏度 萃取 检测 | ||
【主权项】：
1.一种测定血浆中普芦卡必利浓度的方法，其特征在于，血浆样品经预处理后经液质联用系统检测其浓度，具体方法包括如下步骤：(1)血浆样品预处理：取血浆样品，加入同位素内标普芦卡必利‑13CD3和氢氧化钠溶液，加入乙酸乙酯萃取，吸取上层有机相，40℃下离心浓缩挥干，加入80％(v/v)甲醇水溶液溶解，离心后取上清液；(2)将步骤(1)预处理后的血浆样品进行液相色谱分离：色谱柱为Agilent ZORBAX SB‑C18，3.0×100mm，3.5μm；流动相：体积比为80∶20的甲醇与1mmol·L‑1醋酸铵水溶液等度洗脱；流速：400μL·min‑1；柱温：35℃；进样量：4μL；分析时间：5min；(3)质谱测定：离子源为电喷雾离子化电离源ESI；离子检测方式为多反应监测；离子极性为正离子；离子源电压IS：5500V；离子源温度TEM：500℃；碰撞气CAD：10psi；气帘气CUR：25psi；离子源Gas1：60psi；离子源Gas2：65psi；碰撞室入口电压：10V；碰撞室出口电压：14V；检测对象的离子选择通道：普芦卡必利，[M+H]+，m/z 368.4/196.0，DP 96V，CE 40eV；同位素内标普芦卡必利‑13CD3，[M+H]+，m/z 374.4/198.0，DP 91V，CE 43eV；(4)计算：采用内标法，以普芦卡必利和同位素内标普芦卡必利‑13CD3的峰面积比值代入标准曲线方程计算普芦卡必利浓度。
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