[发明专利]一种液相色谱串联质谱同时测定水产品中6种色素残留量的方法在审
申请号: | 201811563351.8 | 申请日: | 2018-12-20 |
公开(公告)号: | CN109633045A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 杨惠成;蓝梦哲;燕云;袁浪;彭卓妍 | 申请(专利权)人: | 广州广电计量检测股份有限公司;广电计量检测(福州)有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈伟斌 |
地址: | 510665 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种液相色谱串联质谱同时测定水产品中6种色素残留量的方法,包括如下步骤:S1.称取水产样品,加入提取液进行提取,再固相萃取净化,然后浓缩、定容、过滤后即得待测试样,配制溶剂标准和基质标准曲线;S2.将S1中所得待测试样经过液相色谱串联质谱同时测定6种色素的残留量,以保留和离子碎片丰度比时间定性,定量离子峰面积外标法定量;本发明利用液相色谱串联三重四级杆质谱以保留和离子碎片丰度比时间定性,定量离子峰面积外标法定量同时测定6种水产品禁用色素残留量。经过优化后,水产品中目标物回收率达到80.0%~116%,24h内精密度和稳定性测试RSD≤15%,亚甲基蓝、孔雀石绿、亮绿、隐色孔雀石绿、结晶紫及隐色结晶紫线性范围在0.1μg/kg~20μg/kg之间线性良好,具有较大的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 残留量 色素 水产品 峰面积外标法 色谱串联质谱 待测试样 定量离子 孔雀石绿 离子碎片 丰度 种液 定性 液相色谱串联质谱 固相萃取净化 四级杆质谱 稳定性测试 隐色结晶紫 标准曲线 配制溶剂 亚甲基蓝 液相色谱 结晶紫 目标物 提取液 保留 定容 基质 禁用 取水 回收率 串联 过滤 浓缩 应用 优化 | ||
【主权项】:
1.一种同时提取水产品种6种色素的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1.称取待测水产样品,加入乙腈进行提取,离心;S2.取S1的提取液,经中性氧化铝柱净化,流出液用乙腈洗涤;S3.取S2的提取液,经MCX,SCX,PRS柱净化,流出液依次用水、乙腈洗涤,弃去滤液,用5%氨化甲醇洗脱液洗脱,收集洗脱液;所述6种色素为孔雀石绿、隐色孔雀石绿、甲基蓝、亮绿、结晶紫和隐色结晶紫。
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