[发明专利]一种桃仁配方颗粒中D-苦杏仁苷的含量测定方法在审

专利信息
申请号: 201811568761.1 申请日: 2018-12-21
公开(公告)号: CN109632992A 公开(公告)日: 2019-04-16
发明(设计)人: 丁青;刘晓霞;陈芳;曹斯琼;王利伟;陈菊英;梁月仪;黄敏烨;陈向东 申请(专利权)人: 广东一方制药有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 广州致信伟盛知识产权代理有限公司 44253 代理人: 彭玲
地址: 528244 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种桃仁配方颗粒中D‑苦杏仁苷的含量测定方法,包括色谱条件与系统适应性试验、对照品溶液的制备、供试品溶液制备、测定法等步骤。本发明通过优化色谱条件及供试品的制备方法,采用UPLC法能从根本分离苦杏仁苷两种手性化合物,将D‑苦杏仁苷与L‑苦杏仁苷分离后再测定D‑苦杏仁苷的含量,大大增强了含量测定的准确性。
搜索关键词: 苦杏仁苷 含量测定 桃仁 配方颗粒 色谱条件 制备 供试品溶液制备 系统适应性试验 对照品溶液 手性化合物 测定法 供试品 优化
【主权项】:
1.一种桃仁配方颗粒中D‑苦杏仁苷的含量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.4ml;柱温为20℃;检测波长为210nm;理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于25000;时间(分钟)流动相A%流动相B%0~65→1095→906~1110→1890→8211~2018→4082→60
(2)对照品溶液的制备:取D‑苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得;(3)供试品溶液制备:取桃仁配方颗粒,研细,取0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60‑80%甲醇50ml,称定重量,超声处理15‑45分钟,放冷,再称定重量,用60‑80%甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;(4)测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
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