[发明专利]一种红没药烯的合成方法

摘要

本发明公开了一种红没药烯的合成方法，该红没药烯为γ‑红没药烯，首先制备了格式试剂2‑甲基‑2丁烯基溴化镁，2‑甲基‑2丁烯基溴化镁与2‑(4‑甲基‑3‑烯‑1‑环己基)丙醛进行亲核加成反应，加成产物经酸处理，即水解得到了γ‑红没药烯醇，γ‑红没药烯醇在酸催化剂的作用下，醇先质子化，形成一个较好的离去基团H2O，而产生的碳正离子，接着通过氢迁移，形成一个更稳定的叔碳正离子，接着按照查依采夫规则脱去一个β氢原子，即得到了单一的产物γ‑红没药烯；该合成方法步骤简单，采用的溶剂均为常规试剂，适宜工业化生产，为红没药烯的合成提供了一种有效的方法。

主权项

1.一种红没药烯的合成方法，其特征在于：该红没药烯为γ‑红没药烯，γ‑红没药烯的合成方法，具体包括以下步骤：步骤一：2‑甲基‑2丁烯基溴化镁的制备4‑溴‑2‑甲基‑2‑丁烯与镁屑在无水甲基叔丁基醚的环境下回流反应得到格式试剂2‑甲基‑2丁烯基溴化镁的甲基叔丁基醚溶液，反应式如下：步骤二：γ‑红没药烯的合成反应式如下：S1、γ‑红没药烯醇的制备将装有2‑甲基‑2丁烯基溴化镁的甲基叔丁基醚溶液的反应瓶移至冰盐浴中，维持温度在‑5‑0℃，逐滴加入含0.2mol的2‑(4‑甲基‑3‑烯‑1‑环己基)丙醛的甲基叔丁基醚溶液，在30min内滴加完毕，滴加完毕后升温至15℃，搅拌反应1h，加入50ml 10％的盐酸水溶液，保温搅拌30‑60min进行水解反应，加入20ml饱和氯化铵水溶液淬灭反应，用甲基叔丁基醚萃取水相，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发除去甲基叔丁基醚即得γ‑红没药烯醇粗品；S2、γ‑红没药烯的制备向γ‑红没药烯醇粗品中加入酸催化剂，在120‑125℃下回流反应1h,减压蒸馏，收集馏分，即得到γ‑红没药烯。