[发明专利]高效的紫罗兰酮-α羟基磺酸钠加成物的生产方法有效
| 申请号： | 201811574802.8 | 申请日： | 2018-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN109665977B | 公开（公告）日： | 2021-06-15 |
| 发明（设计）人： | 张建斌;吴习荧;胡林刚;庄子翀;白济嘉 | 申请（专利权）人： | 广州百花香料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/32 | 分类号： | C07C303/32;C07C309/23 |
| 代理公司： | 广东世纪专利事务所有限公司 44216 | 代理人： | 曾忠群 |
| 地址： | 510000 广东省广州市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高效的紫罗兰酮‑α羟基磺酸钠加成物的生产方法，该生产方法包括如下步骤：将紫罗兰酮异构体混合物按一定配比与30‑40％浓度的亚硫酸氢钠水溶液投入反应釜中混合，加入一定配比5碳以内的低级脂肪醇，搅拌均匀后升温至78‑90℃回流反应4‑8小时，回收完溶剂，降温至室温，反应体系成为粘稠结晶状物料，即为紫罗兰酮‑α羟基磺酸钠加成物。本生产方法优点是：以加入低级脂肪醇溶剂的方式大大加快了紫罗兰酮异构体等甲基酮与亚硫酸氢钠加成反应的速度，提高生产效率，降低了能耗，从而以简单、经济、实用的方法实现紫罗兰酮‑α羟基磺酸钠加成物的合成。为后续高纯度紫罗兰酮产品提供新的提纯和分离生产方法。 | ||
| 搜索关键词： | 高效 紫罗兰 羟基 磺酸钠 加成 生产 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高效的紫罗兰酮‑α羟基磺酸钠加成物的生产方法，其特征在于包括以下步骤：将紫罗兰酮异构体混合物与浓度30‑40％的亚硫酸氢钠水溶液混合，加入一定配比的5碳以内低级脂肪醇溶剂，搅拌均匀，升温至78‑90℃回流反应4‑8小时，使紫罗兰酮异构体全部转化成为α－羟基磺酸钠盐；回收溶剂后，冷却至室温，反应体系成为粘稠结晶状物料，得到紫罗兰酮‑α羟基磺酸钠加成物；其中，亚硫酸氢钠与紫罗兰酮异构体混合物的投料量之摩尔比为0.5‑2:1；上述低级脂肪醇溶剂与紫罗兰酮异构体混合物的投料量之摩尔比为0.5‑5：1。
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