[发明专利]一种恩杂鲁胺中间体合成方法在审
| 申请号： | 201811588915.3 | 申请日： | 2018-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN109503416A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 符永荣 | 申请（专利权）人： | 常州智超化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/30 | 分类号： | C07C237/30;C07C231/12;C07C63/70;C07C51/60;C07C233/65;C07C231/02 |
| 代理公司： | 郑州欧凯专利代理事务所(普通合伙) 41166 | 代理人： | 樊晓坤 |
| 地址： | 213000 江苏省常*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种恩杂鲁胺中间体合成方法，其特征在于：包括如下步骤：将4‑溴‑2‑氟苯甲酸与氯化亚砜加入到有机溶剂中，抽空换氮气在80‑100摄氏度反应。反应结束后，蒸干溶剂，得到4‑溴‑2‑氟苯甲酰氯，将有机溶剂加入到2‑溴‑4‑氟苯甲酰氯，缓慢加入甲胺水溶液调节反应液pH=8～9继续反应。待反应结束，用有机溶剂萃取，收率有机相，蒸干溶剂得到4‑溴‑2‑氟‑N‑甲基苯甲酰胺。本发明以4‑溴‑2‑氟苯甲酸、2‑氨基异丁酸为原料，在卤化亚铜催化和配体辅助以及缚酸剂的作用下通过取代反应制备，收率为75%，但是通过优化条件，筛选出了更加低廉的乙酰丙酮作为配体，极大的降低了成本。 | ||
| 搜索关键词： | 氟苯甲酰氯 中间体合成 苯甲酸 有机溶剂 蒸干溶剂 配体 收率 氮气 有机溶剂萃取 氨基异丁酸 甲胺水溶液 甲基苯甲酰 卤化亚铜 氯化亚砜 取代反应 乙酰丙酮 优化条件 缚酸剂 有机相 制备 催化 抽空 筛选 | ||
【主权项】：
1.一种恩杂鲁胺中间体合成方法，其特征在于：包括如下步骤：S1:将4‑溴‑2‑氟苯甲酸与氯化亚砜加入到有机溶剂中，抽空换氮气在80‑100摄氏度反应，反应结束后，蒸干溶剂，得到4‑溴‑2‑氟苯甲酰氯；S2:将有机溶剂加入到2‑溴‑4‑氟苯甲酰氯，在冰浴条件下，缓慢加入甲胺水溶液调节反应液pH=8～9继续反，待反应结束，用有机溶剂萃取，收率有机相，蒸干溶剂得到4‑溴‑2‑氟‑N‑甲基苯甲酰胺；S3:将4‑溴‑2‑氟‑N‑甲基苯甲酰胺与2‑氨基异丁酸溶解于有机溶剂，然后加入催化剂、配体、缚酸剂和水，氮气保护条加下100‑120摄氏度反应；S4:TLC检测，反应结束后，先蒸干有机溶剂，然后在冰浴条件下，用一定浓度的柠檬酸调节pH=1～2，过滤，干燥滤饼即为目标产品。
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