[发明专利]一种漆黄素的合成方法

摘要

本发明提供了一种漆黄素的合成方法，解决了现有漆黄素合成方法仅适用于实验室，且产品收率和含量不能兼得的问题。该合成方法包括以下步骤：1)采用2‑丁酮、苄基氯、2，4–二羟基苯乙酮和无水K₂CO₃生成上有保护基的中间产物；2)氮气保护下，在碱性环境中，使中间产物与原儿茶醛发生缩合反应，生成3′，4′‑二羟基‑7‑苄基查尔酮；3)将3′，4′‑二羟基‑7‑苄基查尔酮还原生成3′，4′，7‑三羟基查尔酮；4)将3′，4′，7‑三羟基查尔酮置于碱性环境中上羟基，然后在对甲苯磺酸的催化下进行环合反应，生成漆黄素。该合成方法可用于工业化生产；该合成方法操作简单、原料易得，生产成本较低、且所得中间产物及终产品的收率、纯度均较高，具有较好的发展前景。

主权项

1.一种漆黄素的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)生成白色混合物将2‑丁酮与苄基氯混合均匀，再加入2，4–二羟基苯乙酮和无水K2CO3，搅拌，升温回流进行反应，待反应结束后，处理得到白色混合物；步骤2)生成3′，4′‑二羟基‑7‑苄基查尔酮将原儿茶醛与步骤1)所得的白色混合物溶解至无水乙醇中，并加入氢氧化钾溶液，在氮气保护下，搅拌，升温回流进行反应，冷却并倒入冰水中淬灭反应；采用盐酸酸化使pH至3～5，析出橘黄色固体，处理得到3′，4′‑二羟基‑7‑苄基查尔酮；步骤3)生成3′，4′，7‑三羟基查尔酮将步骤2)所得的3′，4′‑二羟基‑7‑苄基查尔酮溶解至乙酸乙酯中，并在钯碳催化下，加氢气还原，得到3′，4′，7‑三羟基查尔酮；步骤4)生成漆黄素4.1)将步骤3)所得的3′，4′，7‑三羟基查尔酮加入至二氯甲烷与丙酮的混合溶剂中，并加入缓冲溶液搅拌；4.2)向步骤4.1)所得溶液中加入硫酸氢钾复合盐的水溶液调节溶液pH至9～9.5，并进行反应；4.3)待反应结束后，静置，萃取并收集有机相，对有机相进行洗涤、干燥、过滤，收集滤液并向滤液中加入催化量的对甲苯磺酸进行环合反应，待反应结束后，重结晶得到漆黄素。