[发明专利]一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法

摘要

本发明公开了一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法，包括重氮反应、偶合反应和色淀反应等步骤。本发明采用倒重氮方式重氮，防止形成分子内盐，更有利于4‑氨基甲苯‑3‑磺酸及杂质芳香胺的重氮化反应。在倒重氮基础上添加乳化剂，为一条新路线，能有效防止重氮盐分子之间的聚集，更有利于偶合反应的进行。采用倒重氮方法，工艺更简便，减少了反应处理步骤，并能量产，降低了成本。通过本发明合成的颜料红57:1母液水苯胺值浓度能控制在＜5mg/L，达到排放标准，无需进行苯胺处理，解决了污水苯胺值高的环境问题，也大大降低了生产成本。

主权项

1.一种母液水低苯胺值颜料红57:1的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤：1）将4‑氨基甲苯‑3‑磺酸、水与液碱加入普通反应釜中，升温至40‑50℃搅拌0.5小时使其溶解，加入亚硝酸钠溶液并加冰降温至15‑25℃；2）将盐酸、水与乳化剂加入重氮反应釜中，搅拌打匀，加冰降温至0‑5℃；3）倒重氮化反应：在0‑20℃条件下，将步骤1）所得产物在10‑20分钟内加入到步骤2）的重氮反应釜中进行倒重氮反应，得到重氮化溶液，搅拌1‑1.5小时后用KI试纸检测为蓝色；4）将2‑羟基‑3‑萘甲酸、液碱与水加入偶合反应釜中，升温至40‑50℃搅拌0.5小时使其溶解；5）偶合反应：在20‑25℃条件下，将步骤3）得到的重氮化溶液在10‑30分钟内加入到步骤4）的偶合反应釜中进行偶合反应，反应结束后搅拌0.5‑1小时，温度控制在20‑25℃；6）色淀反应：升温至30‑40℃转色，在10‑20分钟内加入氯化钙溶液；7）升温至60‑65℃保温反应10‑30分钟，再降至室温，过滤，在85‑90℃条件下烘干得到颜料红57:1。