[发明专利]基于尿素/三聚氰胺氮源制备氮化铝陶瓷粉体的方法

摘要

一种基于尿素/三聚氰胺氮源制备氮化铝陶瓷粉体的方法，按以下步骤进行：(1)准备原料；(2)将九水硝酸铝溶于水中，加入偶联剂和聚乙二醇，搅拌均匀；(3)加入沉淀剂，搅拌至形成凝胶；醇洗后过滤获得凝胶；(4)凝胶放入无水乙醇中，在搅拌条件下加入酚醛树脂，搅拌形成糊状体；经烘干、煅烧和研磨获得前驱体粉体；(5)与氮源研磨混合，置于加热炉内，在加热炉内气压高于大气压下升温至950～1500℃进行氮化合成；随炉冷却研磨制成粗粉体；(6)加热至550～650℃进行除碳。本发明的方法以活性较高的尿素/三聚氰胺替代氮气为氮源，结合表面改性分散技术，使铝源和碳源之间达到原子或分子级别的均匀混合，降低碳热还原反应的温度。

主权项

1.一种基于尿素/三聚氰胺氮源制备氮化铝陶瓷粉体的方法，其特征在于按以下步骤进行：(1)准备铝源九水硝酸铝，沉淀剂碳酸氢铵溶液或氨水，表面活性剂偶联剂和聚乙二醇，碳源酚醛树脂，氮源尿素或三聚氰胺；其中偶联剂为九水硝酸铝总质量的0.01～10％，聚乙二醇为九水硝酸铝总质量的0.01～10％，酚醛树脂与九水硝酸铝的摩尔比为0.5～10，氮源与九水硝酸铝的摩尔比为5～60，沉淀剂的用量按碳酸氢铵或NH3·H2O与九水硝酸铝的摩尔比为2～8；其中碳酸氢铵溶液的浓度为0.1～2M，氨水的浓度为0.1～5M；(2)将九水硝酸铝溶于去离子水中，然后加入偶联剂和聚乙二醇，搅拌均匀制成混合溶液；(3)向混合溶液中加入沉淀剂，然后搅拌至形成凝胶；将凝胶醇洗后过滤，去除水分和游离态的偶联剂，获得前驱体凝胶；(4)将前驱体凝胶放入无水乙醇中，在搅拌条件下加入酚醛树脂，使酚醛树脂在无水乙醇中溶解，前驱体凝胶被分散，直至全部物料形成糊状体；将糊状体置于烘箱中，烘干去除挥发成分，再置于电阻炉中煅烧去除结构水，随炉冷却至常温，取出后研磨获得前驱体粉体；(5)将前驱体粉体与氮源研磨混合均匀，制成复合前驱体粉体；将复合前驱体粉体置于加热炉内，用氮气吹扫加热炉内部，将空气排出；然后在加热炉内气压高于大气压的条件下，将加热炉升温至950～1500℃，保温1～5小时，进行氮化合成反应；反应结束后随炉冷却至常温，研磨制成氮化铝粗粉体；(6)将氮化铝粗粉体置于电阻炉内，加热至550～650℃保温2～5小时进行除碳，然后随炉冷却至常温，研磨制成氮化铝陶瓷粉体。