[发明专利]一种三甲基丙酮酸的合成方法在审
| 申请号： | 201811611906.1 | 申请日： | 2018-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN109796322A | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 高仰哲;吴法浩;李钢 | 申请（专利权）人： | 南京红杉生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/02 | 分类号： | C07C51/02;C07C59/185 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 210046 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于药物合成领域，公开了一种三甲基丙酮酸的合成方法，该方法工艺反应均为常规操作，设备简单，选用氧化能力适中的硫酸铜做氧化剂，既避免了高锰酸钾氧化剂氧化能力过强过度氧化造成的与产物性质类似的三甲基乙酸产生导致的产物纯度降低的问题，又避免了次氯酸钠氧化剂氧化能力过弱造成的收率低，废水大量产生的问题。最终产物化学纯度可达99.5以上，收率可达到93.7以上，有较好的工业前景。 | ||
| 搜索关键词： | 氧化能力 三甲基丙酮酸 收率 合成 次氯酸钠氧化剂 高锰酸钾氧化剂 氧化剂 三甲基乙酸 产物纯度 产物性质 常规操作 工艺反应 化学纯度 药物合成 最终产物 硫酸铜 废水 | ||
【主权项】：
1.一种三甲基丙酮酸的合成方法，其特征在于，方法步骤如下：1)中间体制备：恒温下，将二氯频那酮依次加入水，氢氧化锂中，室温水解反应2小时；2)将硫酸铜和吡啶逐步加入水中，加热搅拌，直至硫酸铜完全溶解，备用；3)三甲基丙酮酸制备：保持温度恒定，将步骤1)中得到的中间体的水溶液内加入铑碳催化剂，再将其加入氧化剂中，然后反应2小时，过滤，收集滤液，用盐酸调节pH＝1进行酸化，萃取，蒸馏，浓缩到小体积得到三甲基丙酮酸。
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