[发明专利]一种ADC发泡剂生产工艺

摘要

本发明提供了一种ADC发泡剂生产工艺，包括缩合工序、氧化工序、ADC发泡剂精制工序等步骤。在缩合工序加入了氧化工序回收的盐酸，盐酸浓度达到20‑30％即可满足缩合要求，盐酸的回收成本较低，而且还降低了ADC发泡剂的生产成本；在氧化工序中，加入了表面活性剂，从而使颗粒更容易析出，粒径更细；在氧化工序即将结束时，向反应液中加入尿素，促进了联二脲的氧化反应向正反应方向移动；使用提浓的水合肼和盐酸进行缩合，保证有效反应物的含量较高，提高了生产效率；氧化釜内部侧壁上设置有挡流板、采用螺旋桨式搅拌器，使氧化釜内反应物的温度更加均匀；采用流化床式气流粉碎机对ADC发泡剂产品进行破碎、分级，可得到不同粒径的ADC发泡剂产品。

主权项

1.一种ADC发泡剂生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)缩合工序，将尿素与蒸发提浓后的水合肼按照质量比为2.5:1的比例溶解于缩合釜，加入氧化工序回收的盐酸，将尿素水合肼溶液的pH值调节为4.5‑6.0，调节缩合釜加热装置以1‑3℃/min的速度将溶液升温至100‑120℃，恒温进行缩合反应400‑600min；(2)联二脲精制工序，尿素水合肼溶液在缩合釜中完成缩合反应后，将反应液在压滤机中进行过滤，得到联二脲固体颗粒，使用75‑85℃热水对联二脲固体颗粒在压滤机中洗涤，洗涤至洗涤液的pH值为7±0.2；(3)氧化工序，将完成洗涤的联二脲固体颗粒和水按照固液比为1:2‑3的比例加入到氧化釜中，加入卤化盐作为催化剂，同时加入表面活性剂，向溶液中通入氯气进行反应，氧化釜盘管中使用冷冻盐水将反应产生的热量转移，使反应温度控制在40℃以下；当反应程度达到95％以上时，向反应液中加入尿素，尿素与反应液的质量比为1:800‑1000；(4)ADC发泡剂精制工序，将氧化工序输出的反应液经逐级过滤洗涤后，最终用水冲洗至PH值在6.5以上干燥，干燥后的ADC发泡剂进入气流粉碎机进行粉碎、分级后，即得到ADC产品；(5)联二脲过滤母液回收工序，将步骤(2)中的过滤母液和洗涤水进行冷却、沉淀，联二脲沉淀在滤液槽下方，将沉淀联二脲再次经过洗涤后进入步骤(3)，上层清液经三效蒸发器蒸发后得到副产物氯化铵；(6)ADC发泡剂过滤母液回收工序，将步骤(4)中氧化工序输出的反应液过滤母液经带滤机洗涤逐级提浓，得到浓度为20％‑30％的盐酸，贮存至高位槽中，用于在步骤(1)中调整尿素水合肼溶液pH值。