[发明专利]一种芳基苯胺化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201811624099.7 | 申请日： | 2018-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN109608341A | 公开（公告）日： | 2019-04-12 |
| 发明（设计）人： | 蒋亚 | 申请（专利权）人： | 西南交通大学 |
| 主分类号： | C07C211/46 | 分类号： | C07C211/46;C07C209/68;C07C211/52;C07C209/74;C07F3/02;C07F5/02 |
| 代理公司： | 成都睿道专利代理事务所(普通合伙) 51217 | 代理人： | 薛波 |
| 地址： | 610000*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种芳基苯胺化合物的制备方法，包括以下步骤，S1：向反应釜中加入有机溶剂、水和苯胺，向反应釜中第一次加入溴素，再滴加双氧水和溴素，S2：在惰性气氛下，向容器中加入醚类溶剂，升温至40‑50℃，再向反应釜中加入镁条，滴加芳基卤代烃，滴加完成后；在另一容器中，向容器中加入硼酸酯，降温至‑5℃‑5℃，向该容器中滴加格氏试剂，静置分液，有机相中滴加无机碱，萃取分液，再向分液后的水相滴加无机酸，析出固体，得到芳基硼酸；S3：步骤S2中的芳基硼酸和碳酸钠，加入到步骤S1的容器中，加入催化剂，微波反应，制得芳基苯胺化合物。在微波的作用下，提高了耦合反应的速率，缩短反应时间，提高生成物的产率。 | ||
| 搜索关键词： | 滴加 芳基苯胺 反应釜 芳基硼酸 分液 溴素 制备 双氧水 芳基卤代烃 析出 格氏试剂 静置分液 醚类溶剂 微波反应 有机溶剂 有机相中 耦合反应 硼酸酯 碳酸钠 无机碱 无机酸 苯胺 产率 镁条 萃取 催化剂 微波 | ||
【主权项】：
1.一种芳基苯胺化合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，S1：向容器中加入有机溶剂、水和苯胺，磁力搅拌均匀，向容器中第一次加入溴素，搅拌30‑40min后，再同时向反应釜中滴加双氧水和溴素，并充分搅拌，得到溴代苯胺混合物；S2：在惰性气氛下，向另一容器中加入醚类溶剂，升温至40‑50℃，再向反应釜中加入镁条，在搅拌下，向容器中滴加芳基卤代烃，滴加完成后，制得格氏试剂；在另一容器中，向容器中加入硼酸酯，降温至‑5℃‑5℃，向该容器中滴加所述格氏试剂，静置分液，有机相中滴加无机碱，萃取分液，再向分液后的水相滴加无机酸，析出固体，得到芳基硼酸；S3：上述步骤S2中的芳基硼酸和碳酸钠，加入到所述步骤S1的容器中，再加入水，搅拌均匀，再向容器中加入负载型催化剂醋酸钯，将容器放置在微波反应器中，在200‑240W频率下反应，再向反应釜中加入萃取剂，制得芳基苯胺化合物。
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