[发明专利]α,α-二氟乙醛半缩醛的制造方法

摘要

本发明的α,α‑二氟乙醛半缩醛(“DFAL‑ROH”)的制造方法包括如下工序：在碱和钌催化剂的存在下，使二氟酸酯类与氢气(H2)在反应容器内反应来制造包含DFAL‑ROH的混合物的工序；进行中和处理，然后，在遮光条件下以使反应容器内的氧气浓度成为5000ppm以下的方式调节氧气，接着对该混合物进行蒸馏操作，由此得到包含DFAL‑ROH和二聚体的、pH为3.5～10.0的混合物的工序；以及、在遮光条件下调节反应容器内的氧气浓度后，向前述混合物中加入醇，由此得到至少部分减少该混合物中包含的二聚体或实质上不包含该混合物中包含的二聚体的、包含DFAL‑ROH的混合物的工序。通过该方法，可以有效地得到副产物少的DFAL‑ROH。

主权项

1.一种α,α-二氟乙醛半缩醛的制造方法，所述α,α-二氟乙醛半缩醛由通式[3]表示，/n /n式[3]中，R¹表示烷基或取代烷基，/n所述方法包括以下的工序：/n第1工序：/n将通式[2]所示的醇作为溶剂，使通式[5]所示的α,α-二氟乙酸酯类在碱和钌催化剂的存在下与氢气反应；或者使通式[5]所示的α,α-二氟乙酸酯类与氢化物还原剂反应，由此制造包含通式[3]所示的α,α-二氟乙醛半缩醛的混合物的工序，/n /n式[5]中，R²与通式[3]中的R¹相同，/nR⁴-OH [2]/n式[2]中，R⁴与通式[3]中的R¹相同，/n第2工序：/n对第1工序中得到的所述混合物进行中和处理，然后将该混合物填充于反应容器中，在遮光条件下将该反应容器内的氧气浓度调节为5000ppm以下，接着进行蒸馏操作，由此得到包含α,α-二氟乙醛半缩醛和通式[4]所示的α,α-二氟乙醛的二聚体的、pH为3.5～10.0的混合物的工序，/n /n式[4]中，R³表示烷基或取代烷基，/n第3工序：/n将第2工序中得到的所述混合物填充于反应容器中，在遮光条件下将该反应容器内的气相部的氧气浓度调节为5000ppm以下后，向该混合物中加入通式[2]所示的醇，由此得到至少部分减少该混合物中包含的二聚体或实质上不包含该混合物中包含的二聚体的、包含α,α-二氟乙醛半缩醛的混合物的工序。/n