[发明专利]用于UV-LED固化的硫杂蒽酮衍生物光引发剂及其制备方法与应用

摘要

本发明公开了用于UV‑LED固化的硫杂蒽酮衍生物光引发剂及其制备方法与应用。该制备方法是将硫代水杨酸加入到浓硫酸中，然后加入苯酚衍生物进行环合制备；将第一步反应溶液倒入冷水，形成沉淀后进行抽滤、多次水洗得到橘红色粗产品；最后将粗产物溶解、过滤、水洗、溶纯化、调节pH值、离心分离、烘箱干燥后得到最终产物光引发剂硫杂蒽酮衍生物。该类化合物可以单独作为光引发剂使用，代替硫杂蒽酮引发体系，以减少由胺助引发剂引起的黄变，具有较长激发波长，实现在395‑405nm的UV‑LED照下能够发生固化反应，在光固化工业领域可具有广泛的应用前景。

主权项

1.用于UV‑LED固化的硫杂蒽酮衍生物类光引发剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)缩合成环反应:在0‑5℃的水浴环境下，容器中加入浓硫酸后，在搅拌下分批加入硫代水杨酸，待溶液搅拌混合均匀后；20‑30min内将苯酚衍生物滴加到反应器中，添加完毕后保持0‑5℃搅拌1‑2h；观察到反应溶液颜色变深，产物转移到70‑80℃的油浴环境中，继续搅拌，反应4‑6h；溶液颜色为暗红色后，静置过夜；将反应器中的溶液边搅拌边倒入冷冻至0‑5℃的蒸馏水，直至出现沉淀，抽滤，水洗，得到固体粗产品；2)将氢氧化钠固体加到蒸馏水中配置氢氧化钠溶液；将吸干后的粗产品溶解于氢氧化钠溶液中，过滤，得到橙红色滤饼以及滤液；将滤液酸化至pH为6‑7，得到橙黄色浑浊溶液，静置溶液待沉淀凝聚与母液分层后，将沉淀部分离心，得沉淀固体，干燥，与滤饼合并，得到硫杂蒽酮衍生物类光引发剂；所述苯酚衍生物为邻甲酚、间甲酚、对甲酚、2,4‑二甲基苯酚和邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚的一种或多种。