[发明专利]一种(S)-(+)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的拆分方法有效
| 申请号： | 201910013282.1 | 申请日： | 2019-01-07 |
| 公开（公告）号： | CN109503408B | 公开（公告）日： | 2021-12-21 |
| 发明（设计）人： | 郑新华;范思雨;王红芳;王奕凌;何显明 | 申请（专利权）人： | 宁波赜军医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/20 | 分类号： | C07C231/20;C07C237/06;C07B57/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 315336 浙江省宁波市慈溪*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种(S)‑(+)‑2‑氨基丁酰胺盐酸盐的拆分方法，1.该方法包含：以2‑氨基丁酰胺和L‑酒石酸以摩尔比2：1拆分得到的母液为原料，去除溶剂，加水、弱碱和芳香醛或/和脂肪醛，芳香醛或/和脂肪醛与母液中的(R)‑(+)‑2‑氨基丁酰胺的质量比为0.01～0.05：1，加热反应；采用盐酸调节pH至中性，加入甲醇或乙醇，冷却析晶，得到(S)‑(+)‑2‑氨基丁酰胺酒石酸盐，加入甲醇或乙醇，通入氨气或加入氢氧化钠溶液，搅拌，去除固体，剩余液体去溶剂，采用盐酸甲醇溶液或盐酸乙醇溶液调节pH，析出固体，得到(S)‑(+)‑2‑氨基丁酰胺盐酸盐。本发明的方法能够多次拆分总回收率大幅度提高，且光学纯度较高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 丁酰胺 盐酸 拆分 方法 | ||
【主权项】：
1.一种(S)‑(+)‑2‑氨基丁酰胺盐酸盐的拆分方法，其特征在于，该方法包含：以2‑氨基丁酰胺和L‑酒石酸以摩尔比2：1拆分得到的母液为原料，去除溶剂，加水、弱碱和芳香醛或/和脂肪醛，芳香醛或/和脂肪醛与母液中的(R)‑(+)‑2‑氨基丁酰胺的质量比为0.01～0.05：1，加热至70～100℃反应；待反应结束，采用盐酸调节pH至中性，加入甲醇或乙醇，冷却析晶，得到(S)‑(+)‑2‑氨基丁酰胺酒石酸盐，其母液可重复上述拆分过程；在所述(S)‑(+)‑2‑氨基丁酰胺酒石酸盐中加入甲醇或乙醇，通入氨气或加入氢氧化钠溶液析出固体，去除固体，液体采用盐酸甲醇溶液或盐酸乙醇溶液调节pH至1～2，析出固体，得到(S)‑(+)‑2‑氨基丁酰胺盐酸盐。
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