[发明专利]一种纳米级纯硅梯级孔Beta分子筛的制备方法

摘要

本发明提供一种纳米级纯硅梯级孔Beta分子筛的制备方法。与现有合成方法相比，该法突破了氟化物下传统水热合成纯硅Beta分子筛的限制，首次在不含氟的条件下用蒸汽辅助法得到了纯硅Beta分子筛。该法所需晶化液很少，有效避免了大量晶化废液的排放问题；合成不需要氟化物，模板剂用量少，硅源为无机硅源，合成成本低；装置与原料利用率高，可达到近100％产品收率；合成时间仅需36小时，步骤简单，可有效减少能源消耗。合成的纯硅Beta样品具有结晶度高、比表面积高、丰富的梯级孔结构、纳米尺度、水热稳定性好等优势。

主权项

1.一种纳米级纯硅梯级孔Beta分子筛的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)硅源以SiO2计，碱源以OH‑计，与碱源、模板剂、水按照硅源：碱源：模板剂：水＝1:0.11～0.245:0.01～0.1:20～80的摩尔比充分混合，然后加入相当于硅源质量0.001％～10％的晶种，在温度为30～80℃的条件下老化0.5～2小时。将老化后的水凝胶在30～90℃的油浴中蒸发12～48小时，得到模板化和晶种化的干凝胶；2)将步骤1)所得的干凝胶研磨，按照水：干粉质量比为0.1～1的比例分别置于釜和小内衬中，于130～160℃晶化20～40小时，所得产物洗涤至中性并干燥后，在550℃煅烧6小时，得到纯硅Beta分子筛。