[发明专利]一种响应面法优化的蜜桂枝微波炮制工艺

摘要

本发明公开了一种响应面法优化的蜜桂枝微波炮制工艺，包括蜜桂枝的微波炮制，取熟蜜，加适量开水稀释，淋入净桂枝片内拌匀，闷润，平铺于微波炉内，加热，取出晾凉，本发明以闷润时间、火力、炮制时间、炼蜜用量为影响因素，得出最优微波炮制工艺条件，即炼蜜用量17.5%，火力40%，炮制时间5 min，闷润时间1.6 h。与传统炮制方法相比，微波法具有工艺指标量化、操作简便、省时省力、效率高等特点，可作为一种新的方法推广。

主权项

1.一种响应面法优化的蜜桂枝微波炮制工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：S1、蜜桂枝的微波炮制，取熟蜜，加适量开水稀释，淋入净桂枝片内拌匀，闷润，平铺于微波炉内，加热，取出晾凉；桂枝与炼蜜的质量比为20：3；S2、色谱条件设置，色谱柱：Agilent TC‑ C18（250mm×4.6mm，5μm）柱；流动相:乙腈‑0.1％磷酸溶液（28:72）；流速：1.0 mL•min‑1；柱温：30 ℃；检测波长：290 nm；S3、对照品溶液的制备，精密称取桂皮醛10.5 mg，香豆素3.0 mg，桂皮酸1.0 mg，桂皮醇4.0 mg，加甲醇充分溶解于50 mL容量瓶中，摇匀，即得；再精密吸取各对照品溶液0.25mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，4.0 mL，分别置于10 mL棕色容量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，摇匀，制成系列质量浓度对照品溶液；S4、供试品溶液的制备，取供试品细粉1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称质量，超声提取30 min，取出，待冷却后称重，加适量甲醇，用0.22 μm滤膜过滤，取滤液，摇匀；S5、线性关系考察，将步骤S4下制得的系列对照品溶液，分别精密吸取10μL，注入液相色谱仪中，在步骤S2的色谱条件测定峰面积，以峰面积（y）为纵坐标，以各对照品溶液的浓度（x）为横坐标建立标准曲线，分别得到回归方程；香豆素，y=57.213x‑0.0104；桂皮酸，y=1241.8x‑0.0109；桂皮醛，y=1874.3x+1.7521；桂皮醇，y=628.5x+0.0343；S6、精密度试验，分别精密吸取香豆素对照品溶液、桂皮酸对照品溶液、桂皮醛对照品溶液及桂皮醇对照品溶液各10µL，按照步骤S2的色谱条件下连续进样6次，测定峰面积；S7、稳定性试验，分别精密吸取香豆素供试品溶液、桂皮酸供试品溶液、桂皮醛供试品溶液及桂皮醇供试品溶液各10µL，按照步骤S2的色谱条件下分别于 0h，2h，4h，8h，12h，24 h进样，并测定峰面积；S8、重复性试验，按照步骤S4下供试品溶液的制备方法平行制备6份供试品溶液，按照步骤S2的色谱条件下测定峰面积；S9、加样回收率试验，取已知含量的样品精密称定，分别精密加入香豆素对照品溶液、桂皮酸对照品溶液、桂皮醛对照品溶液及桂皮醇对照品溶液适量，按步骤S4项下方法制备供试品溶液，步骤S2的色谱条件下测定，求得平均加样回收率；S10、样品含量测定，取对照品溶液和供试品溶液各10 μL，按步骤S2的色谱条件下进行进样分析，并计算出各样品中桂皮醛、香豆素、桂皮酸及桂皮醇的含量。