[发明专利]三氟炔酸甲酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种三氟炔酸甲酯的制备方法。所述方法先将3,3‑二甲基‑4,6,6‑三氯‑7,7,7‑三氟庚酸酯与叔丁醇钠在叔丁醇和DMF的混合溶剂中环化脱去HCl生成环化物1R,3cis‑二氯氟菊酯和三氟炔酸甲酯。本发明通过微调环化工艺温度，控制蒸馏压强及温度，在不增加环化成本的基础上，提高了三氟炔酸甲酯的比例，并通过负压收集含量为35～55％的三氟炔酸甲酯粗品，再精馏得到含量≥93％的三氟炔酸甲酯精品，实现了功夫酸生产中的废物利用，满足卫药行业的需求。

主权项

1.三氟炔酸甲酯的制备方法，其特征在于，合成路线如下：具体步骤为：先在叔丁醇和DMF的混合溶剂中加入叔丁醇钠，在‑5～‑25℃下，滴加功夫酸加成物3,3‑二甲基‑4,6,6‑三氯‑7,7,7‑三氟庚酸酯，反应结束后，将反应液脱溶，在‑0.098～‑0.099Mpa负压条件下收集气相温度为80～116℃的馏分即得三氟炔酸甲酯粗品，最后在‑0.098～‑0.099Mpa负压条件下精馏收集气相温度为98～109℃的馏分即得三氟炔酸甲酯精品。