[发明专利]一种合成1,3,4-噁二嗪-2-酮及1,3,4-噻二嗪-2-酮类化合物的方法有效
申请号: | 201910048942.X | 申请日: | 2019-01-18 |
公开(公告)号: | CN109761929B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 张文珍;张敏;孙玉乾;吕小兵 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07D273/04 | 分类号: | C07D273/04;C07D285/16 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成1,3,4‑噁二嗪‑2‑酮或1,3,4‑噻二嗪‑2‑酮类化合物的方法。该方法是在高压釜中加入炔腙原料和溶剂,以过渡金属盐为催化剂,以碱为促进剂,通入二氧化碳(或羰基硫),在0~50摄氏度搅拌反应0.5~12小时,反应结束后冷却至室温,缓慢释放未反应完的气体,反应液加水稀释后用乙酸乙酯萃取,减压浓缩得粗产品,经柱层析纯化可得到1,3,4‑噁(或噻)二嗪‑2‑酮产物。本发明采用廉价易得的炔基腙、二氧化碳(或羰基硫)为反应原料,操作安全简单,步骤少,对环境友好,反应底物类型普适性广,目标产物收率高,有利于工业生产,在医药农药等精细有机合成中具有广泛的应用价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 噁二嗪 噻二嗪 酮类 化合物 方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成1,3,4‑噁二嗪‑2‑酮或1,3,4‑噻二嗪‑2‑酮类化合物的方法,其特征在于:以炔腙为原料,加入溶剂,以过渡金属盐为催化剂,以碱为促进剂,通入二氧化碳或羰基硫,在0~50摄氏度搅拌反应0.5~12小时,反应结束后冷却至室温,缓慢释放未反应完的气体,反应液加水稀释后用乙酸乙酯萃取,减压浓缩得粗产品,经柱层析纯化得到1,3,4‑噁(或噻)二嗪‑2‑酮产物;上述反应如下式所示:
其中,R1是苯基、对氟苯基、对氯苯基、对溴苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对苄氧苯基、对叔丁基苯基、2‑萘基、2‑呋喃基、2‑噻吩基、丁基、辛基、环己烷基或叔丁基;R2是氢、苯基、苄基、2‑腈基乙基、异丙基或羟乙基;R3是氢、苯基、苄基或甲基;X是氧或硫。
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