[发明专利]一种3-羧甲基-1;2;4-环戊烷三羧酸-1;4:2;3-二酐的制备方法在审
| 申请号： | 201910057526.6 | 申请日： | 2019-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN109503617A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 冯柏成;李春阳;金岩;侯喜超;葛平宇 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07D493/08 | 分类号： | C07D493/08 |
| 代理公司： | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人： | 郝团代 |
| 地址： | 266000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3‑羧甲基‑1,2,4‑环戊烷三羧酸‑1,4:2,3‑二酐的制备方法，本发明属于精细化学品制备方法领域。其主要技术方案是以二聚环戊二烯为起始原料，经过臭氧、双氧水依次氧化反应得到中间产物2,3,5‑三羧酸环戊烷乙酸，最后用乙酸酐做脱水剂，脱水闭环合成目标产物3‑羧甲基‑1,2,4‑环戊烷三羧酸‑1,4:2,3‑二酐。本方案具有反应条件温和、操作安全、产品纯度高、收率高、无污染等优点，适合大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 环戊烷 三羧酸 羧甲基 二酐 制备 双氧水 大规模工业化生产 乙酸 二聚环戊二烯 精细化学品 操作安全 产品纯度 反应条件 合成目标 起始原料 脱水闭环 氧化反应 脱水剂 乙酸酐 臭氧 收率 | ||
【主权项】：
1.一种3‑羧甲基‑1,2,4‑环戊烷三羧酸‑1,4:2,3‑二酐的制备方法，该方法的特征在于包括以下步骤：1)将二聚环戊二烯、有机溶剂、蒸馏水置于鼓泡式反应器中，从反应器底部不断通入臭氧气体，低温反应，气相检测反应进程。2)将上步反应液置于带有分馏装置的反应器中，分批加入一定摩尔量的浓度为30％的双氧水进一步氧化，反应温度控制在60℃～120℃，生成中间产物2,3,5‑三羧酸环戊烷乙酸，反应过程不断采出混合溶剂提高双氧水浓度。3)将制备的2,3,5‑三羧酸环戊烷乙酸、有机溶剂、乙酸酐置于反应装置中，在氮气氛围中，控制反应温度50℃～100℃，脱水闭环反应生成目标产物3‑羧甲基‑1,2,4‑环戊烷三羧酸‑1,4:2,3‑二酐。
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