[发明专利]2-氨基-1;3;5-苯三甲酸的合成方法及其用于制备NH2-MOF-808的用途在审
| 申请号： | 201910058157.2 | 申请日： | 2019-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN109796359A | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 王方平;夏昌坤;陈敏;姜德立;朱光辉 | 申请（专利权）人： | 江苏大学 |
| 主分类号： | C07C229/62 | 分类号： | C07C229/62;C07C227/04;C07C205/57;C07C201/08;C07C201/12;C08G83/00;B01J31/22;C02F1/30;C02F101/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212013 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于有机化合物及金属有机骨架化合物的制备及应用领域，公开了2‑氨基‑1,3,5‑苯三甲酸的合成方法及其用于制备光催化的NH2‑MOF‑808材料的用途，其过程包括：(1)以3,5‑二甲基苯甲酸为原料，通过硝化、氧化、还原等步骤，制备出前驱配体2‑氨基‑1,3,5‑苯三甲酸，该工艺方法简单易行，成本较低且产率高；(2)采用溶剂热法在一定温度下合成氨基取代NH2‑MOF‑808材料，用氙灯模拟太阳光对罗丹明B(RhB)和甲基橙(MO)进行催化降解。并且采用XRD、SEM、FT‑IR、DRS等技术对材料的结构与性质进行表征测试。由于氨基引入，NH2‑MOF‑808将比MOF‑808具有增强的吸附性能，并且其光吸收范围会扩大，使其在吸附、路易斯碱催化以及光催化领域具有潜在的应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 制备 苯三甲酸 光催化 金属有机骨架化合物 合成 二甲基苯甲酸 模拟太阳光 有机化合物 合成氨 前驱 表征测试 催化降解 路易斯碱 溶剂热法 吸附性能 罗丹明B 光吸收 甲基橙 潜在的 产率 配体 吸附 硝化 氙灯 催化 还原 引入 应用 | ||
【主权项】：
1.2‑氨基‑1,3,5‑苯三甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：称取3,5‑二甲基苯甲酸溶于醋酸溶液中，加入浓硝酸，加热至反应温度，然后将一定量的浓硫酸用滴液漏斗滴加到混合液中，反应一定时间，反应结束后，过滤收集固体沉淀物，即得2‑硝基‑3,5‑二甲基苯甲酸；步骤2：称取步骤1中得到的2‑硝基‑3,5‑二甲基苯甲酸加入水中，加入氢氧化钠，测试溶液pH呈碱性，在冰浴条件下加入高锰酸钾，然后在一定温度下反应，结束后，加入乙醇除去未反应的高锰酸钾用砂芯漏斗过滤，取滤液加盐酸，调溶液pH至1～2，有白色固体析出，即得2‑硝基‑1,3,5‑苯三甲酸；步骤3：称取步骤2中所得2‑硝基‑1,3,5‑苯三甲酸溶于无水乙醇中，加入锡粒，50‑60℃搅拌，向溶液中滴加浓盐酸，在一定温度下反应后，用浓氨水调节溶液呈碱性，过滤析出的无机盐，将滤液浓缩，并用盐酸酸化析出沉淀，过滤收集沉淀，即得2‑氨基‑1,3,5‑苯三甲酸。
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