[发明专利]新铃兰醛的制备方法在审
| 申请号： | 201910059012.4 | 申请日： | 2019-01-22 |
| 公开（公告）号： | CN109734568A | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 林齐伦 | 申请（专利权）人： | 武汉格源精细化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/69 | 分类号： | C07C45/69;C07C47/46;C07C29/00;C07C33/02;C07C29/80 |
| 代理公司： | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人： | 杨柳林;柳清 |
| 地址： | 438011 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种新铃兰醛的制备方法，其步骤依次为将月桂烯醇砜与碱和阻聚剂按照重量比1000︰3～5︰1～3混配，在120～125℃、‑0.03～‑0.09Mpa下预热1～10秒；在125～135℃、‑0.03～‑0.09Mpa下裂解1～10秒，得含月桂烯醇的裂解物；在釜温135～150℃、釜压‑0.03～‑0.09Mpa、顶温70～100℃、顶压‑0.03～‑0.09Mp条件下精馏处理，收集含有月桂烯醇和月桂烯的塔顶出料；与丙烯醛在不添加催化剂下加成反应，再减压精馏，得新铃兰醛。本发明采用月桂烯醇砜裂解，提高月桂烯醇的单程转化收率，从而提高总收率，降低副产物。 | ||
| 搜索关键词： | 月桂烯 新铃兰醛 裂解 制备 加成反应 减压精馏 丙烯醛 副产物 裂解物 重量比 总收率 阻聚剂 预热 出料 顶压 釜温 釜压 混配 精馏 收率 塔顶 催化剂 单程 转化 | ||
【主权项】：
1.一种新铃兰醛的制备方法，其特征在于，它依次包括以下步骤：1)将月桂烯醇砜与碱性物质和阻聚剂按照重量比1000︰3～5︰1～3混配，所述阻聚剂为对苯二酚与2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚按照摩尔比1︰0.5～2混合形成的混合物；2)将混配好的物料在120～125℃、‑0.03～‑0.09Mpa下预热处理1～10s；3)将预热处理后的物料在125～135℃、‑0.03～‑0.09Mpa下裂解处理1～10s，得到含月桂烯醇的裂解物；4)将裂解物进行精馏处理，收集精馏塔塔顶出料，所述塔顶出料为月桂烯醇和月桂烯的混合物；精馏处理时，精馏塔内釜温为135～150℃、釜压为‑0.03～‑0.09Mpa，塔顶温度为70～100℃、塔顶压力为‑0.03～‑0.09Mpa；5)将塔顶出料与丙烯醛在温度为100～150℃、压力为0.15～0.25Mpa条件下加成反应4～10小时，反应产物经减压精馏处理后，得到新铃兰醛。
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