[发明专利]一种果蔬中复硝酚钠残留量的检测方法有效
申请号: | 201910068945.X | 申请日: | 2019-01-24 |
公开(公告)号: | CN109541114B | 公开(公告)日: | 2021-01-22 |
发明(设计)人: | 兰丰;刘传德;周先学;李晓亮;王志新;鹿泽启;姚杰;姜蔚;柳璇 | 申请(专利权)人: | 山东省烟台市农业科学研究院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 烟台双联专利事务所(普通合伙) 37225 | 代理人: | 吕静 |
地址: | 265500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种果蔬中复硝酚钠残留量的检测方法。它包括以下具体步骤:(1)、标准曲线绘制;(2)、样品提取;(3)、净化;(4)、回收率测定;(5)、样品复硝酚钠含量测定;该果蔬中复硝酚钠残留量的检测方法,利用乙腈提取,提取液经氨基固相萃取柱净化后上机测定,操作简便。采用液相色谱串联质谱多反应监测模式,具有较高的选择性和灵敏度,可有效减少杂质干扰,具有较高的准确度和精密度,为下一步完善和补充居民的复硝酚钠膳食摄入量及风险数据,制定最大残留限量提供技术支撑。 | ||
搜索关键词: | 一种 果蔬中复硝酚钠 残留 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.一种果蔬中复硝酚钠残留量的检测方法,其特征在于包括以下具体步骤:(1)、标准曲线绘制称取复硝酚钠三种有效成分标准品邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠、5‑硝基邻甲氧基苯酚钠并用乙腈稀释,得到10mg/L复硝酚钠溶液,用乙腈稀释10mg/L复硝酚钠溶液,得到0.001mg/L—1.0mg/L一系列复硝酚钠标准溶液,进行液相色谱串联质谱分析检测,线性相关性良好;以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标进行回归,得到邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠、5‑硝基邻甲氧基苯酚钠3种复硝酚钠有效成分标准曲线;(2)、样品提取称取经破壁机匀浆后的待测样品,加入乙腈,涡旋操作,后用滤纸过滤,滤液收集到装有氯化钠的具塞量筒中,盖上塞子,剧烈震荡后室温静置使乙腈相和水相分层;(3)、净化从具塞量筒中吸取10.0mL乙腈溶液,放入烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,并缓慢通入氮气流,蒸发近干,加入2.0mL的二氯甲烷和甲醇的混合溶剂,待净化;将氨基柱用4.0mL的二氯甲烷和甲醇的混合溶剂预洗,当溶剂液面到达柱吸附层表面时,加入上述待净化液,用3mL的二氯甲烷和甲醇的混合溶剂洗脱,并重复一次,离心管收集洗脱液;将离心管在氮吹仪上,40‑50℃氮吹蒸发至近干,加入1.0mL甲醇;在混合器上混匀后,过0.2μm滤膜,待测;(4)、回收率测定称取经破壁机匀浆后的空白样品,分别按0.005mg/kg、0.05mg/kg和0.1mg/kg添加量加入复硝酚钠标准溶液,重复步骤(2)和步骤(3),进行液相色谱串联质谱分析,与步骤(1)复硝酚钠标准曲线比较,计算,得出复硝酚钠测定值,并计算回收率;(5)、样品复硝酚钠含量测定将步骤(3)中检测所得复硝酚钠含量与步骤(1)中复硝酚钠标准曲线比较、计算,得到待测样品中实际的复硝酚钠含量。
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