[发明专利]一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺

摘要

本发明公开了一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺，步骤如下：将原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐进行合成并接收醋酸甲酯，通入氮气赶气并通入水或碱液吸收，合成物料进行碱洗和水洗；将物料进行萃取，将水层废料处理，有机层脱溶；脱溶后进行多次精馏，冷却得甲氧基苯并呋喃酮；本发明利用原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐合成甲氧基苯并呋喃酮，经过赶气、碱洗、水洗、萃取、脱溶和精馏，将甲氧基苯并呋喃酮与其他杂质进一步分开，得到高纯度的成品，而且将各步骤收集的废液进行后处理，避免废液直接污染环境，而且将溶剂进行回收再利用，提高了经济效益，降低了成本，最后得到的成品的收率达到95％以上，纯度达到96％以上，实用性更好。

主权项

1.一种甲氧基苯并呋喃酮的分离提纯工艺，其特征在于：所述分离提纯工艺的具体步骤如下：1).合成：将计量好的原甲酸三甲酯、苯并呋喃酮、乙酸酐依次投入至合成釜中，缓慢升温至90℃，开始接收醋酸甲酯，并用塔的回流比控制合成釜温度不超过100℃，当塔温升高，醋酸甲酯无采出时，反应结束；2).赶气：将物料降温至80℃后，通入计量好的氮气进行赶气，赶出的混合气体直接通入到10～30℃的低温水或碱液中进行吸收，将合成釜中物料转移至碱洗釜中；3).碱洗：将物料从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内，并将计量的碱液从碱洗釜右侧喷淋至釜内，两股喷淋液交融，启动搅拌，碱洗温度控制在40～50℃，当碱洗釜中液体体积为碱洗釜体积的1/3～1/2时，启动外循环，将碱洗釜底部混合液循环至碱洗釜顶部进行重复喷淋，使多股喷淋液进行交融，静置分层，碱洗完毕后将有机物料转移至水洗釜；4).水洗：将计量好的水从水洗釜上部右侧喷淋至釜内，并将计量的水从水洗釜右侧喷淋至釜内，两股喷淋液交融，物料充分搅拌升温至40～50℃，当水洗釜中液体体积为水洗釜体积的1/3～1/2时，启动外循环，将水洗釜底部混合液循环至水洗釜顶部进行重复喷淋，使多股喷淋液进行交融，静置分层，洗掉其中残留的碱和杂质，将物料转入到萃取釜中；5).萃取：控制萃取釜中的温度为80～90℃，将计量好的甲苯放入萃取釜中，和物料充分搅拌后静置分层，将有机层物料转移至脱溶釜，水层物料进行废料处理；6).脱溶：打开脱溶釜的真空系统，将脱溶釜物料温度控制在80℃，开始脱甲苯和水的共沸物，结束后将脱溶釜物料温度控制在80～90℃，开始脱甲苯，结束后将物料转移至精馏釜；7).精馏：打开精馏釜的真空系统，真空抽至‑0.09MPa以上，将精馏釜内物料温度控制在100～110℃，精馏至无馏分蒸出，继续升温至210～250℃，精馏至无馏分蒸出，再将温度升高至300～330℃蒸出馏分并进行冷却收集，得到甲氧基苯并呋喃酮产品。