[发明专利]一种环磷酰胺的合成方法有效
| 申请号： | 201910070427.1 | 申请日： | 2019-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN109535201B | 公开（公告）日： | 2020-04-03 |
| 发明（设计）人： | 刘志;卓长城;李响;刘子畅 | 申请（专利权）人： | 连云港贵科药业有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6584 | 分类号： | C07F9/6584 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙) 11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 222000 江苏省连云*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种环磷酰胺的合成方法，通过二氯乙烷，多聚磷酸，醋酐混合溶液中缓慢加入三氯氧磷，滴加3‑氨基丙醇，制得2‑氯‑2‑氧代‑[1.3.2]氧氮磷杂环己烷；加入二氯乙烷和5a分子筛，通入氨气，保持4个大气压下，加热至120℃，反应2‑2.5小时，处理得到环磷酰胺。本发明反应条件相对温和，收率、含量高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环磷酰胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种环磷酰胺的合成方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：(1)二氯乙烷，多聚磷酸，醋酐混合溶液中缓慢加入三氯氧磷，滴加3‑氨基丙醇，20℃反应0.5‑1小时，倒入水中，分出有机相，浓缩制得2‑氯‑2‑氧代‑[1.3.2]氧氮磷杂环己烷；(2)将2‑氯‑2‑氧代‑[1.3.2]氧氮磷杂环己烷转入压力反应瓶中，加入二氯乙烷和5a分子筛，通入氨气，保持4个大气压下，加热至120℃，反应2‑2.5小时，反应完毕；(3)反应液过滤后，加入冰水混合物，搅拌30分钟后，分出有机相，加入10％的盐酸溶液洗涤，分出有机相，控制水浴温度为50℃减压浓缩有机相至干，加入溶剂析晶得到环磷酰胺。
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