[发明专利]一种光学纯2-四氢糠酸的制备工艺有效
| 申请号： | 201910073798.5 | 申请日： | 2019-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN109705064B | 公开（公告）日： | 2020-09-15 |
| 发明（设计）人： | 李振华;阮奕怡;李娟 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D307/24 | 分类号： | C07D307/24 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周红芳 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种光学纯2‑四氢糠酸的制备工艺，它将L‑苯丙氨醇与(RS)‑2‑四氢糠酸在第一有机溶剂中进行拆分反应后所得的非对映异构体盐，经重结晶得(S)‑2‑四氢糠酸粗品，粗品经后处理得到高光学纯度的(S)‑2‑四氢糠酸，其ee值＞99%；合并拆分母液和重结晶母液，得到含有(R)‑2‑四氢糠酸的混合液，再将混合液中的(R)‑2‑四氢糠酸与D‑苯丙氨醇反应成盐，所述盐经重结晶得(R)‑2‑四氢糠酸粗品，粗品经后处理得高光学纯的(R)‑2‑四氢糠酸，其ee值＞99%。本发明以光学纯苯丙氨醇的两种构型有效地拆分了2‑四氢糠酸，分别得2‑四氢糠酸的两种光学异构体，其ee值均大于99%，其次本发明采用的溶剂为廉价且沸点较低的丙酮、乙酸乙酯等溶剂，来用作拆分反应和重结晶的溶剂，溶剂易于回收且回收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 光学 四氢糠酸 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种光学纯2‑四氢糠酸的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：1）将L‑苯丙氨醇与(RS)‑2‑四氢糠酸在第一有机溶剂中进行拆分反应后所得的非对映异构体盐，经重结晶得(S)‑2‑四氢糠酸粗品，粗品经后处理得到高光学纯度的(S)‑2‑四氢糠酸，其ee值＞99%；合并拆分母液和重结晶母液，得到含有(R)‑2‑四氢糠酸的混合液；2）将步骤1）所得混合液中的(R)‑2‑四氢糠酸与D‑苯丙氨醇反应成盐，所述盐经重结晶得(R)‑2‑四氢糠酸粗品，粗品经后处理得高光学纯的(R)‑2‑四氢糠酸，其ee值＞99%。
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