[发明专利]一种原甲酸酯生产方法

摘要

本发明公开了一种原甲酸酯生产方法，通过在初始溶液中加入大量甲醇避免氯仿分解的中间态二氯卡宾的挥发、反应中保持氯仿3～10％过量，确保甲醇钠反应完全，蒸馏时控温＜120℃保证甲酸酯的稳定性，在蒸馏后期补加无水甲醇，使其与原甲酯共沸，从而顺利蒸出盐中残余原甲酯等技术手段将反应生成的原甲酸酯几乎完全从盐中蒸出，从而保证了收率高达95％。产物的纯度也大大提高，且不会成废弃物产生环保问题，生产成本低，具有大规模工业化生产的前景。

主权项

1.一种原甲酸酯生产方法，其特征在于，包括以下步骤：1〉、在反应釜中加入原甲酸三甲酯300～700kg、氯仿60kg、甲醇1200～800kg，搅拌均匀；2〉、维持反应釜内的温度为45～65℃，在N₂保护下加入固体甲醇钠或固体甲醇钾800kg；3〉、在温60～80℃下持续滴加氯仿4～8小时，滴加总量为590kg；4〉滴加氯仿完成后，密封反应30～60min；5〉常压蒸出前馏份至釜内温达90～100℃，放出前沸物；6〉缓缓减压蒸至釜内物料达100～115℃，真空达0.08MPa，蒸汽压0.1～0.2MPa，不出料，关闭真空，吸入200L甲醇，然后再次缓慢减压蒸馏，至釜内温达115℃，真空度达0.08MPa，后期内温度达130℃～140℃时蒸干盐，然后降温到80℃以下，反转搅拌将盐放出；7)、将步骤5)中的前馏份中的甲酸三甲酯套用于下批，后馏份去分馏回收产品，得原甲酸三甲酯。