[发明专利]一种医药中间体米力农制备方法在审
申请号: | 201910081492.4 | 申请日: | 2019-01-28 |
公开(公告)号: | CN111484450A | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 雷丽宁 | 申请(专利权)人: | 上海隆盛化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/85 | 分类号: | C07D213/85 |
代理公司: | 上海宏京知识产权代理事务所(普通合伙) 31297 | 代理人: | 周高 |
地址: | 201108 上海市闵*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种医药中间体米力农制备方法,包括:S1、向反应瓶内依次加入4‑甲基吡啶、乙酸酐,滴加浓硫酸,搅拌反应20~30分钟,继续在40~60℃下反应,TLC反应完全,冰浴冷却,滴加乙醇,搅拌1小时,加热回流6~8小时,二氯甲烷萃取,干燥,过滤,滤液旋转蒸发去除溶剂二氯甲烷,减压蒸馏蒸出4‑甲基吡啶,冷却,减压蒸馏,得到1‑(4‑吡啶基)‑丙酮;S2、将1‑(4‑吡啶基)‑丙酮、原甲酸三乙酯、冰乙酸、乙酸酐混合,加入α‑氰乙酰胺在碱性条件下环合得到米力农粗品;S3、向S2所得米力农粗品内加入DMF,搅拌至固体溶解后加入脱色剂,搅拌回流8~20分钟,过滤,滤液冷却析出得到精制米力农。本发明节省了原料成本,提高了产品纯度、收率及色泽度。 | ||
搜索关键词: | 一种 医药 中间体 米力农 制备 方法 | ||
【主权项】:
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