[发明专利]一种制备匹可硫酸钠的新方法在审
| 申请号： | 201910083215.7 | 申请日： | 2019-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN109651238A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 陈德宝;丁建圣;刘艳华 | 申请（专利权）人： | 杭州新博思生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/30 | 分类号： | C07D213/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310000 浙江省杭州市余杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种制备式（V）所示的匹可硫酸钠的方法，该方法包括以下步骤：（a）以式（I）所示的2‑吡啶甲酸酯为起始原料，与式（II）所示的4‑卤代苯基烷基醚发生格氏反应生成式（III）所示的4’,4”‑二烷氧基二苯基‑(2‑吡啶)‑甲醇（化合物III）。（b）4’,4”‑二烷氧基二苯基‑(2‑吡啶)‑甲醇（化合物III）在路易斯酸作用下脱去一分子水和烷氧基中的烷基，得到式（IV）所示的4’,4”‑二羟苯基‑(2‑吡啶)‑甲烷（化合物IV）。（c）4’,4”‑二羟苯基‑(2‑吡啶)‑甲烷与氯磺酸发生硫酸酯化反应，用氢氧化钠后处理，得到匹可硫酸钠粗品，再通过重结晶得到高纯度的匹可硫酸钠（化合物V）。本发明提供了一种与现有技术不同的匹可硫酸钠制备新方法，该方法操作简单，原子经济性高，适用于工业化生产。 |
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| 搜索关键词： | 硫酸钠 制备 二烷氧基 二苯基 羟苯基 甲烷 甲醇 硫酸酯化反应 烷基 原子经济性 吡啶甲酸酯 后处理 格氏反应 卤代苯基 路易斯酸 起始原料 氢氧化钠 高纯度 氯磺酸 生成式 烷基醚 烷氧基 重结晶 粗品 脱去 | ||
【主权项】：
1.一种制备匹可硫酸钠(化合物V)的新方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）式（I）所示的2‑吡啶甲酸酯和式（II）所示的4‑卤代苯基烷基醚发生格氏反应，得到4’,4”‑二烷氧基二苯基‑(2‑吡啶) ‑甲醇（化合物III），![]()
；（b）化合物III在还原剂氢碘酸或氢溴酸作用下反应，得到4’,4”‑二羟苯基‑(2‑吡啶) ‑甲烷（化合物IV），![]()
；（c）化合物IV与氯磺酸发生硫酸酯化反应，用氢氧化钠后处理，得到匹可硫酸钠粗品，再通过重结晶得到高纯度的匹可硫酸钠（化合物V），![]()
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