[发明专利]一种熔盐电化学剥离法制备二维层状WS2有效

专利信息
申请号: 201910084979.8 申请日: 2019-01-29
公开(公告)号: CN109722674B 公开(公告)日: 2020-03-31
发明(设计)人: 尹华意;张贝蕾;谢宏伟;赵海佳;宋秋实 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C25B1/00 分类号: C25B1/00
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 马海芳
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 一种熔盐电化学剥离法制备二维层状WS2材料的方法,属于熔盐电化学剥离技术领域。该方法将氯化物熔盐体系的原料,先分别烘干后,在置于刚玉坩埚内,并放置于马弗炉中进行加热至熔盐熔化,恒温稳定后在氩气氛围下,将石墨阳极和WS2阴极片放入熔盐中,施加恒电流反应后,将WS2阴极片提出熔盐置上方冷却后,用去离子水反复清洗离心烘干,即得到二维层状WS2材料。采用本方法制备二维层状WS2材料具有成本低、产量高、工艺流程简单、耗时短、环境友好且没有含氧官能团的影响的优点。
搜索关键词: 一种 电化学 剥离 法制 二维 层状 ws base sub
【主权项】:
1.一种熔盐电化学剥离法制备二维层状WS2材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:准备(1)熔盐原料预处理按熔盐体系的熔盐原料成分,称量熔盐原料,将熔盐原料分别在真空状态下进行预处理,脱去熔盐原料中的水分,冷却至室温,得到脱水后的熔盐原料;所述的熔盐体系为氯化盐的混合熔盐体系中的一种;(2)电极的制备将WS2粉末压制成电极片,烧结后,作为WS2阴极,用细钼丝固定在第一钼杆集流体上;将石墨棒表面打磨、清洗、烘干,作为石墨阳极,固定在第二钼杆集流体上;步骤2:组装反应体系(1)将熔盐电化学反应器清洗并烘干,得到烘干后的熔盐电化学反应器;(2)将脱水后的熔盐原料,按熔盐体系配比,混合后,加入坩埚中,置于熔盐电化学反应器中密封;(3)将密封后的熔盐电化学反应器置于马弗炉中,真空状态下,升温至200~400℃保温3~5h后,通入Ar作为保护气,继续升温至熔盐体系的熔化温度,进行熔盐电化学过程;(4)将石墨阳极和WS2阴极插入熔盐体系中,施加25~500mA的恒电流,电解0.3~8h,将WS2阴极取出,冷却,得到电解后的WS2阴极;步骤3:后处理将电解后的WS2阴极,超声浸泡在去离子水中,去除表面及内部的熔盐,得到黑色悬浊溶液;将黑色悬浊溶液用去离子水反复清洗、离心固液分离,将固体产物,真空干燥,得到二维层状WS2材料。
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