[发明专利]一种反，反-4-苯基-4’-戊基-3（E）烯-双环己烷类液晶单体的制备方法

摘要

本发明涉及一种反，反‑4‑苯基‑4’‑戊基‑3(E)烯‑双环己烷液晶单体的制备方法，所述液晶单体的结构通式如下：其中，R₁表示具有1‑7个碳原子的烷基；R₂表示具有0‑4个碳原子的烷基。以反‑4’‑苯基双环己基‑4‑酮和溴丙醛缩乙二醇为原料，经过格氏反应、氢化反应、脱乙二醇保护、异构化反应、叶立德反应、异构化反应制备得到所述液晶单体，该合成路线采取新的起始原料，经过反应制备得到新的产品，进一步拓宽了该方法的合成领域，另外，本发明的反应过程只有5步，制备过程简便，而且所使用的原料均廉价易得，生产成本低，更利于工业化生产。

主权项

1.一种反，反‑4‑苯基‑4’‑戊基‑3(E)烯‑双环己烷液晶单体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向溴丙醛缩乙二醇中添加与所述溴丙醛缩乙二醇质量比为1:(3～5)的有机溶剂，混合均匀，得到混合液，然后在20℃～30℃的温度下，将所述混合液滴加到金属镁中，所述金属镁与所述溴丙醛缩乙二醇摩尔比为1:(1.5～3.0)，再加入反‑4’‑苯基双环己基‑4‑酮与有机溶剂配制成的溶液进行格氏反应，在酸性条件下水解后得到化合物(I)，其结构通式为：式中，R₁表示具有1‑7个碳原子的烷基；2)上述化合物(I)在催化剂及氢气作用下，进行脱水及不饱和键的氢化反应，得到化合物(II)，其结构通式为：式中，R₁表示具有1‑7个碳原子的烷基；3)上述化合物(II)在甲酸的作用下进行脱乙二醇保护，得到化合物(III)，其结构通式为：式中，R₁表示具有1‑7个碳原子的烷基；4)向上述化合物(III)中加入强碱，所述强碱与所述化合物(III)摩尔比为1：(0.5～1.5)，然后在0℃～20℃的温度下保温1～5小时，进行异构化反应，得到反式异构体化合物(Ⅳ)，其结构通式为：式中，R₁表示具有1‑7个碳原子的烷基；5)将烷基三苯基溴化膦溶解于有机溶剂中，然后在0℃～10℃的温度下加入强碱，制备得叶立德试剂，然后在0℃～10℃的温度下将化合物(Ⅳ)加入，即得到化合物(Ⅴ)，所述烷基三苯基溴化膦与所述化合物(Ⅳ)摩尔比为1：(1.0～1.5)，所述强碱与所述化合物(Ⅳ)摩尔比为1：(1.0～1.5)，所述化合物(Ⅴ)的结构通式为：式中，R₁表示具有1‑7个碳原子的烷基；R₂表示具有0‑4个碳原子的烷基。6)若R₂的碳原子数≥1，则上述化合物(Ⅴ)在苯亚磺酸钠的作用下进行异构化反应，得到双键为E式的异构体化合物，即得到所述液晶单体(Ⅵ)，其结构通式为：式中，R₁表示具有1‑7个碳原子的烷基；R₂表示具有0‑4个碳原子的烷基，其中当R₂碳原子数为0时，则不需要此步异构化反应。