[发明专利]一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法

摘要

本发明公开了一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，包括如下步骤：步骤S1、提取；步骤S2、净化；步骤S3、配制基质标准工作溶液；步骤S4、液相色谱—串联紫外检测器测定，(1)定性测定；(2)定量测定。液相色谱的色谱柱为亲水色谱柱，液相色谱测定的流动相为乙腈溶液+混合溶液，乙腈溶液和混合溶液的体积比为45：55。本发明能有效降低食品中丙硫菌唑残留检测中的基质干扰，将此前处理方法结合HPLC‑UV应用于食品中丙硫菌唑定性确证和定量检测。本发明具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点，是对已有QuEChERS方法的补充和改进。完全能满足对相应产品安全检测的技术要求，将为保障食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

主权项

1.一种食品中丙硫菌唑残留量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、提取称取均质化的食品样品于具塞塑料离心管中，加乙腈涡旋振荡，离心；步骤S2、净化移取上述步骤S1获得的上清液于塑料离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，吸取上清液过0.45μm滤膜，所得样品液待测定；步骤S3、配制基质标准工作溶液将空白样品按上述步骤S1、S2处理，用该空白样品基质溶液在0.05～5.0mg/L范围内配制丙硫菌唑系列浓度标准工作液；步骤S4、液相色谱—串联紫外检测器测定(1)定性测定：检测步骤S2得到的样品液中目标化合物，若其色谱峰保留时间与基质标准工作溶液一致，且其准确质量数与浓度相当基质标准溶液中目标化合物的准确质量数的相对标准偏差不超过5ppm时，则判断该样品中存在丙硫菌唑；若上述两个条件不能同时满足，则判断不含丙硫菌唑；(2)定量测定：将步骤S3中的各浓度基质标准工作液进行LC‑UV测定，以各浓度基质标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤S2得到的样品液注入LC‑UV进行测定，测得样品液中丙硫菌唑的色谱峰面积，代入标准曲线，得到样品液中丙硫菌唑含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中丙硫菌唑残留量。