[发明专利]一种催化加氢合成对氨基苯酚联产对氨基苯醚的方法有效
| 申请号： | 201910113330.4 | 申请日： | 2019-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN109761824B | 公开（公告）日： | 2022-08-02 |
| 发明（设计）人： | 史雪芳;丁克鸿;徐林;王根林;田宇;汪洋;徐浩;聂庆超 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/00 | 分类号： | C07C213/00;C07C217/84;C07C215/76 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人： | 揭玉斌 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于有机化工的技术领域，涉及一种催化加氢合成对氨基苯酚联产高附加值对氨基苯醚的方法，更具体地，涉及一种以硝基苯、醇为原料，在酸性介质中经催化加氢及重排制备对氨基苯酚和对氨基苯醚，硝基苯转化率≥99.5％，对氨基苯酚和对氨基苯醚总收率85％以上。本发明具有原料价廉易得、生产工序少、废水量少易处理、污染小等优点，同时可以根据加入硝基苯和醇的比例以及工艺变化来任意调整两种产品的比例，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 催化 加氢 成对 氨基 苯酚 联产 方法 | ||
【主权项】：
1.一种催化加氢合成对氨基苯酚联产对氨基苯醚的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤(1)将Pt/C催化剂、硝基苯、醇、相转移催化剂和稀硫酸放入高压反应釜中，通氮气置换空气5次以上，通入氢气至氢气分压0.1kgf～10kgf，然后开搅拌升温至60～110℃反应1～10hr；步骤(2)反应结束，降至室温抽滤，回收催化剂滤饼用去离子水洗涤后循环使用，滤液用液碱或氨水调节pH＝7～7.5，常压蒸馏回收未反应的甲醇和副产物苯胺，至釜液中苯胺含量≤0.1％；步骤(3)蒸馏釜液缓慢降温至≤0℃，析出晶体，过滤，得到对氨基苯酚和对氨基苯醚的混合产物，将混合产物通过减压精馏得到对氨基苯醚产品，精馏釜料在有机或无机介质中重结晶得到对氨基苯酚产品。
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