[发明专利]一种磁性共价有机框架固相萃取剂的制备方法及其应用

摘要

本发明属于有机材料合成领域，具体涉及一种磁性共价有机框架材料的制备及其作为固相萃取剂的应用。该共价有机框架材料由FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O、浓盐酸、氢氧化钠、对甲苯磺酸、1,3,5‑三甲酰间苯三酚、三聚氰胺制备而成，其制备步骤包括：Fe₃O₄磁性纳米铁核的制备，再通过机械法将生成的磁性纳米Fe₃O₄封装到TpMA‑COFs的网络框架结构中，生成的物质对水体中的疏水性有机污染物具备较强的吸附能力，通过调节TpMA‑COFs反应条件，生成能够满足水体中痕量固相萃取需要的吸附剂，该吸附剂对有机污染物的萃取率较高，易于分离。

主权项

1.一种磁性共价有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述磁性共价有机框架材料由以下组分制成：FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O、浓盐酸、氢氧化钠、对甲苯磺酸、1,3,5‑三甲酰间苯三酚、三聚氰胺；其中，FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O的摩尔比为1:1‑4；1,3,5‑三甲酰间苯三酚、三聚氰胺的摩尔比为1:1‑2；所述的磁性共价有机框架材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将FeCl₃·6H₂O、FeCl₂·4H₂O、浓盐酸溶于去离子水中，制成溶液，并加热；（2）将所述溶液逐滴加入到氢氧化钠水溶液中，经反应，分离，清洗后，冷干成粉末状，得Fe₃O₄磁性纳米铁核；（3）向所述Fe₃O₄磁性纳米铁核中加入对甲苯磺酸，研磨；（4）再加入1,3,5‑三甲酰间苯三酚、三聚氰胺，研磨；（5）滴水，研磨；得粗产物；（6）将粗产物经N、N‑二甲基甲酰胺、丙酮、超纯水依次洗涤，减压干燥，得终产物；其中，步骤（3）中，所述Fe₃O₄磁性纳米铁核的质量为1,3,5‑三甲酰间苯三酚与三聚氰胺二者质量之和的1‑3倍；步骤（4）中，所述对甲苯磺酸与1,3,5‑三甲酰间苯三酚的摩尔比为20‑25:1。