[发明专利]一种9;10-二(N-(2;3-二羟丙基)丙酰胺基)蒽的制备方法在审
| 申请号： | 201910127803.6 | 申请日： | 2019-02-19 |
| 公开（公告）号： | CN109796362A | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 王建国;姜国玉;王强;范小林 | 申请（专利权）人： | 赣南师范大学 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C233/22 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 341000 江西省赣州市经济技*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种9,10‑二(N‑(2,3‑二羟丙基)丙酰胺基)蒽(DHPA)的制备方法，涉及化学合成技术领域。包括以下步骤：将9,10‑二溴蒽、丙烯酸乙酯、第一钯催化剂、配体、碱和第一有机溶剂混合进行Heck反应，得到9,10‑二(3‑丙烯酸乙酯基)蒽(化合物2)；将化合物2与第二钯催化剂、还原剂和第二有机溶剂混合，进行加氢反应，得到9,10‑二(3‑丙酸乙酯基)蒽(化合物3)；将化合物3与3‑氨基‑1,2‑丙二醇和醇溶剂混合，进行胺酯交换反应，得到最终产物DHPA。本发明在制备DHPA时，均采用常见试剂，原料成本低；制备工艺短，收率高达85％；安全、操作方便，适合于大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 丙烯酸乙酯 二羟丙基 有机溶剂 钯催化剂 丙酰胺 大规模工业化生产 胺酯交换反应 化学合成技术 氨基 丙酸乙酯 加氢反应 原料成本 制备工艺 最终产物 醇溶剂 二溴蒽 还原剂 配体 收率 安全 | ||
【主权项】：
1.一种9,10‑二(N‑(2,3‑二羟丙基)丙酰胺基)蒽的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将9,10‑二溴蒽、丙烯酸乙酯、第一钯催化剂、配体、碱和第一有机溶剂混合，进行Heck反应，得到9,10‑二(3‑丙烯酸乙酯基)蒽；(2)将所述步骤(1)得到的9,10‑二(3‑丙烯酸乙酯基)蒽与第二钯催化剂、还原剂和第二有机溶剂混合，进行加氢反应，得到9,10‑二(3‑丙酸乙酯基)蒽；(3)将所述步骤(2)得到的9,10‑二(3‑丙酸乙酯基)蒽与3‑氨基‑1,2‑丙二醇和醇溶剂混合，进行胺酯交换反应，得到所述9,10‑二(N‑(2,3‑二羟丙基)丙酰胺基)蒽。
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