[发明专利]一种BED的合成方法

摘要

一种BED的合成方法，具有以下步骤：1)合成BYD，利用甲醛和乙炔作为原料，乙炔铜作为催化剂，合成得到BYD，2)BYD除色，利用活性炭净化BYD，得到精制BYD，3)合成BED，利用加氢法制备得到BED粗品，4)脱水，除去BED粗品中的水分，5)精馏，进一步提纯得到BED精品。本发明合成方法的工艺步骤简单、条件温和，合成成本较低，合成得到的BED纯度高，能有效满足下游客户的需求。

主权项

1.一种BED的合成方法，其特征在于，具有以下步骤，1)合成BYD以甲醛作为液相，乙炔气体鼓泡分散在液相中，乙炔铜作为催化剂，反应温度为93℃，反应压力为156Kpa，合成得到1,4‑丁炔二醇溶液(BYD)，经过滤后，进入BYD收集罐备用；2)BYD除色①将活性炭浸泡在软水中，得到吸附液，将步骤1)合成的BYD溶液投入反应釜内，抽真空，加入吸附液，除色；②搅拌状态下，升温至75℃，保温1h；③离心，取离心液；3)合成BED①将催化剂浸泡在软水中，得到催化剂液，将步骤2)得到的离心液投入反应釜中，抽真空，加入催化剂液，至真空度为‑0.04MPa；②向反应釜中充入氮气至0.1MPa，再抽真空至‑0.04MPa，向反应釜中充入氮气至0.1MPa，再抽真空至‑0.06MPa，持续抽真空2‑3min；③向反应釜中充入氢气至0.5MPa，搅拌，升温至85℃，控制反应温度为110±5℃，至BYD含量小于0.5％，反应结束，离心，取离心液；4)脱水将步骤3)得到的离心液投入脱水釜中，抽真空，搅拌升温，至无水滴出，脱水完毕，放料得到粗品BED；5)精馏将步骤4)得到的粗品BED投入蒸馏釜中，抽真空至‑0.09MPa以下，控制蒸馏温度为170℃，至有馏出物，蒸馏完毕，放料得到精制BED。