[发明专利]提取新戊二醇纯化废液中新戊二醇的方法在审
申请号: | 201910134148.7 | 申请日: | 2019-02-22 |
公开(公告)号: | CN109651088A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 石磊;张云瑞;张艺宁;汪嘉一;李金鹏;孙喜桂;王建鹏;乔雪 | 申请(专利权)人: | 山东建筑大学 |
主分类号: | C07C29/74 | 分类号: | C07C29/74;C07C29/88;C07C29/78;C07C29/80;C07C31/20 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250101 山东省济南*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 针对上述问题,本发明提供了提取新戊二醇纯化废液中新戊二醇的方法,在对废液进行蒸馏前,在温和的条件下通过加入碱液的方式去除废液中的三价铁离子,增加了产品的纯度,提高了产品的色度指标。通过加入丁酸丁酯,利用蒸馏出的新戊二醇粗品所携带的热量使丁酸丁酯气化,经冷凝后在“T”型接口处与新戊二醇粗品气象混合成为新戊二醇的丁酸丁酯溶液,解决了新戊二醇在低于130℃结晶堵塞管线的问题,对比用蒸汽伴热防止结晶的办法,省去了对管线的加热过程,每小时至少可节约0.7t蒸汽,降低生产成本,增加了经济效益。并且新戊二醇粗品蒸馏完成后,循环利用的丁酸丁酯作为重结晶溶剂,通过直接逐渐降温,缓慢结晶析出,过滤分离的方法,可直接得到符合标准的新戊二醇产品。整体能耗仅为精馏塔精馏的工艺的1/2左右。 | ||
搜索关键词: | 新戊二醇 丁酸丁酯 废液 蒸馏 粗品 蒸汽 三价铁离子 重结晶溶剂 析出 缓慢结晶 加热过程 结晶堵塞 色度指标 循环利用 整体能耗 冷凝 接口处 精馏的 精馏塔 伴热 碱液 气化 去除 携带 节约 气象 | ||
【主权项】:
1.提取新戊二醇纯化废液中新戊二醇的方法,主要包括:新戊二醇废液原料储罐、回收丁酸丁酯储罐、结晶釜、新戊二醇浓缩釜、新戊二醇纯化釜、新戊二醇结晶釜、液碱高位槽、丁酸丁酯高位槽、固废收集槽、收集槽、阀门、结晶釜底阀、收集槽阀门、原料进料阀、回流控制阀、干燥硫酸钠投放口、循环进出水装置、蒸汽进出装置、固液分离器、气液分离器、冷凝器、真空系统、新戊二醇包装系统、搅拌装置、泵;其过程主要包括脱色除杂过程、物料浓缩过程、新戊二醇纯化过程;根据权利要求书1所述的提取新戊二醇纯化废液中新戊二醇的方法,其特征在于:a.新戊二醇废液原料储罐中的废液通过泵加入结晶釜;b.开启循环进出水装置,同时打开搅拌装置,结晶釜内的原料保持15‑20℃;c.保持搅拌状态下,将280kg浓度为30%的液碱以恒定速率9kg/min滴入结晶釜,滴加时间30min,保持釜内温度15‑20℃;d.保持搅拌状态,将3吨丁酸乙酯以恒定速率加入结晶釜,滴加时间15min,始终保持釜内温度15‑20℃;e.静置25‑30min,打开结晶釜底阀及收集槽阀门,使下层水相输送至收集槽,上层液相留在釜内;f.加入75kg干燥剂硫酸钠,搅拌30min,停止搅拌,关闭循环进出水装置,静置20min,打开结晶釜底阀、阀门及收集槽阀门,使釜内物料去固液分离器,固体物料去固废收集槽,无色液相通过泵输送至新戊二醇浓缩釜;g. 来自固液分离器液相加入到新戊二醇浓缩釜,开启搅拌装置;h. 打开新戊二醇浓缩釜上蒸汽进出装置,使进入新戊二醇浓缩釜的蒸汽温度在130℃,将新戊二醇浓缩釜升温,打开回收丁酸丁酯储罐的真空系统,打开新戊二醇浓缩釜至回收丁酸丁酯储罐之间所有管线上阀门,系统内压力为20kpa;i. 新戊二醇浓缩釜内温度达到85℃时,丁酸乙酯沸腾,气相冷凝后进入丁酸丁酯储罐,丁酸丁酯储罐内回收2.4吨丁酸丁酯时,停止蒸汽进出系统加热、停止真空系统工作,将新戊二醇浓缩釜内液相保持75℃转移到新戊二醇纯化釜。
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