[发明专利]一种制备5,7-二羟基色原酮的方法有效
申请号: | 201910135013.2 | 申请日: | 2019-02-25 |
公开(公告)号: | CN109734693B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 孙立权;李林强;姜亚丽 | 申请(专利权)人: | 昌邑市银江生物科技有限公司;山东昌邑廒里盐化有限公司 |
主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32;C07D311/40 |
代理公司: | 北京惠科金知识产权代理有限公司 11981 | 代理人: | 刘潇 |
地址: | 261313 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明是一种从花生壳提取液或者提取物溶液中用铜盐络合除去黄酮化合物后使用大孔树脂纯化5,7‑二羟基色原酮的方法。属于天然化合物分离和纯化领域。其特征在于所用花生壳80%醇水提取液或者花生壳提取物的80%醇水溶液中直接加入二价铜盐或者其水溶液,在一定温度反应一定时间后,分离生成的络合物沉淀,并获得上清液;将上清液通过已处理好的大孔树脂,然后用水冲洗大孔树脂;用醇水洗脱溶液洗脱被大孔树脂吸附的5,7‑二羟基色原酮,用旋转蒸发仪浓缩洗脱液,并干燥,得到纯度高于90%(HPLC归一法测定)的目标物。本发明的特点是纯化过程简便、使用廉价试剂、能耗低。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 羟基 色原酮 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备5,7‑二羟基色原酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:A.所用花生壳80%醇水提取液或者花生壳提取物的80%醇水溶液中直接加入二价铜盐或者其水溶液,在一定温度反应一定时间后,分离生成的络合物沉淀,并获得上清液;所用的金属铜盐,可以选择磷酸铜、硫酸铜、氯化铜、硝酸铜;铜盐使用量要保证其与木犀草素等黄酮类物质的摩尔比为2/1‑10/1;混合后,络合反应时间为0.5‑15hr;络合反应温度为10℃‑70℃;采用离心或者过滤分离络合物沉淀;B.将上述的上清液通过已处理好的大孔树脂,然后用水冲洗大孔树脂;所用大孔树脂可以选择AB‑8和D101树脂,使用的上清液中5,7‑二羟基色原酮的浓度0.1‑1.5mg/mL,使用大孔树脂与上清液的体积比为1/1‑5/1,流速1‑3BV/hr,然后用2‑3BV水冲洗大孔树脂;C.用醇水溶液洗脱被大孔树脂吸附的5,7‑二羟基色原酮,用旋转蒸发仪浓缩洗脱液,并干燥,得到纯度高于90%(HPLC归一法测定)的目标物;所用的醇水洗脱溶液为50‑80%乙醇水溶液。
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