[发明专利]4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-甲酸乙酯的合成方法有效
| 申请号： | 201910137484.7 | 申请日： | 2019-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN109694354B | 公开（公告）日： | 2023-10-24 |
| 发明（设计）人： | 崔家乙;赵兵;艾杨保;郭鑫 | 申请（专利权）人： | 南京哈柏医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/38 | 分类号： | C07D239/38 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 卢倩 |
| 地址： | 210033 江苏省南京市栖*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成技术领域，特别涉及一种4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑甲酸乙酯的合成方法，以乙氧甲叉、S‑甲基异硫脲硫酸盐为主原料，以氢氧化钠做碱，乙醇‑水为反应溶剂，环合制备中间体；以乙醇和水的混合液反应溶剂，即保证了原料的溶解性，又使得氢氧化钠可以完全溶解，有利于反应的进行，避免了丁基锂等危险物，使得反应原料成本及产能大大提升；中间体以甲苯为溶剂、氯化亚砜与三氯氧磷为氯代试剂，合成4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑甲酸乙酯；以甲苯为反应溶剂，大大降低了氯代试剂的用量，即使得反应安全性大大提高，又降低了成本，简化了后处理的操作；以氯化亚砜和三氯氧磷为混合氯代试剂，使得反应的收率有较大幅度的提升。 | ||
| 搜索关键词： | 甲硫基 嘧啶 甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑甲酸乙酯的合成方法,其特征在于，包括以下步骤：步骤1，以乙氧甲叉、S‑甲基异硫脲硫酸盐为主原料，以氢氧化钠做碱，乙醇‑水为反应溶剂，环合制备中间体；步骤2，步骤1所述中间体以甲苯为溶剂、氯化亚砜与三氯氧磷为氯代试剂，在催化剂的作用下，合成4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑甲酸乙酯。
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