[发明专利]一种琥珀酸钠氯霉素的合成方法有效
申请号: | 201910146240.5 | 申请日: | 2019-02-27 |
公开(公告)号: | CN110028420B | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 徐元;高永超;徐贡杰;朱仁英;徐培明 | 申请(专利权)人: | 郑州明泽医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C233/18 | 分类号: | C07C233/18;C07C231/12 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人: | 许艳敏 |
地址: | 450000 河南省郑州市高新区*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种琥珀酸钠氯霉素的合成方法,该方法首先以氯霉素与琥珀酸酐为原料制备琥珀酸氯霉素,然后与乙醇胺制备得琥珀酸胺氯霉素,琥珀酸胺氯霉素经过酸化处理得到高纯度的琥珀酸氯霉素单酯;再琥珀酸氯霉素单酯及异辛酸钠为原料制备琥珀酸钠氯霉素。本发明采用简单易得的制备过程,直接制备得到琥珀酸钠氯霉素,所得产品纯度高、收率高;可以直接使用,简化了使用过程、具有更好的使用效果,具有很好的应用前景。本发明为工业化制备琥珀酸钠氯霉素提供了可靠的方法,具有原料易得,反应条件温和,时间短,溶剂可回收,操作设备简单易行等优点,产品收率达80%以上,高效液相色谱和紫外可见分光光度计含量测定高达99%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 琥珀酸 氯霉素 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种琥珀酸钠氯霉素的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)首先以氯霉素与琥珀酸酐为原料,在溶剂及催化剂存在下进行反应,反应完成后、对反应液进行旋蒸处理,然后再进行溶解、洗涤、干燥、旋蒸,即得到琥珀酸氯霉素粗品;(2)以步骤(1)得到的琥珀酸氯霉素粗品及乙醇胺为原料,在溶剂中进行反应,反应完成后,将得到的反应液于室温下静置析晶、抽滤,即得到琥珀酸胺氯霉素粗品;(3)将步骤(2)得到的琥珀酸胺氯霉素于无水甲醇中进行回流打浆处理,抽滤,得到琥珀酸胺氯霉素白色粉末;将琥珀酸胺氯霉素白色粉末加入到乙酸乙酯中,调节pH值至5~6,然后进行分液、洗涤、干燥、旋蒸,即得到琥珀酸氯霉素单酯;(4)以步骤(3)得到的琥珀酸氯霉素单酯及异辛酸钠为原料,在溶剂中进行反应;反应完成后,对得到的反应液依次进行析晶、抽滤、洗涤处理,干燥至恒重,即得到琥珀酸钠氯霉素。
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