[发明专利]一种2;2;6;6-四甲基吗啉的制备方法在审
| 申请号： | 201910147673.2 | 申请日： | 2019-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN109928939A | 公开（公告）日： | 2019-06-25 |
| 发明（设计）人： | 谭君成;胡罕平 | 申请（专利权）人： | 上海卡洛化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/30 | 分类号： | C07D265/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201613 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,2,6,6‑四甲基吗啉的制备方法，属于有机合成技术领域，步骤一、将2当量的2‑甲基环氧丙烷慢慢滴加入到0.7‑1当量的氨的甲醇溶剂中，升温至35‑50℃反应25‑40分钟，除去甲醇，然后减压蒸馏得到中间体；步骤二、将步骤一得到的中间体慢慢加入到浓硫酸中，升至75‑85℃反应2‑4小时，然后加入氢氧化钠水溶液直至反应溶液呈弱碱性，减压蒸馏得到的馏分采用二氯甲烷萃取，干燥，减压蒸掉二氯甲烷，然后用水泵减压蒸馏在30‑60℃，0.8‑0.1MPa的真空条件下后得到2,2,6,6‑四甲基吗啉。本发明不仅操作工艺安全，简单方便，生产设备要求不高，而且在保证产品质量和良好的产率的基础上，适合放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 减压蒸馏 四甲基 吗啉 制备 氢氧化钠水溶液 二氯甲烷萃取 有机合成技术 操作工艺 二氯甲烷 反应溶液 放大生产 环氧丙烷 甲醇溶剂 生产设备 真空条件 减压 浓硫酸 弱碱性 产率 甲醇 水泵 安全 保证 | ||
【主权项】：
1.一种2,2,6,6‑四甲基吗啉的制备方法，其特征在于，包括操作步骤：步骤一、将2当量的2‑甲基环氧丙烷慢慢滴加入到0.7‑1当量的氨的甲醇溶剂中，升温至35‑50℃反应25‑40分钟，除去甲醇，然后减压蒸馏得到中间体；步骤二、将步骤一得到的中间体慢慢加入到浓硫酸中，升至75‑85℃反应2‑4小时，然后加入氢氧化钠水溶液直至反应溶液呈弱碱性，减压蒸馏得到的馏分采用二氯甲烷萃取，干燥，减压蒸掉二氯甲烷，然后用水泵减压蒸馏在30‑60℃，0.8‑0.1MPa的真空条件下后得到2,2,6,6‑四甲基吗啉。
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