[发明专利]一种含碳硼烷和硅烷结构的耐高温聚合物的制备方法及其在抗氧化涂层中的应用有效

专利信息
申请号: 201910159210.8 申请日: 2019-03-04
公开(公告)号: CN109867793B 公开(公告)日: 2021-04-20
发明(设计)人: 蹇锡高;王锦艳;宗立率;刘程;李楠 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: C08G77/60 分类号: C08G77/60;C09D183/14;C09D7/61
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 温福雪;侯明远
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明属于高分子科学技术领域,提供了一种含碳硼烷和硅烷结构的耐高温聚合物的制备方法及其在抗氧化涂层中的应用。本发明中含碳硼烷和硅烷结构的耐高温聚合物是通过一锅两步法合成。本发明涉及的树脂基抗氧化涂层是以MSCB为原料,并加入SiC、TiO2或是ZrO2为填料,采用浸渍热转化方法,在碳基体材料表面上成功包覆上树脂基有机涂层,该涂层能明显提高基体材料的中低温抗氧化性能。本发明得到的聚合物具有优异的热稳定性和热氧稳定性,且相应的抗氧化涂层的制备工艺简单、成本较低,涂层分布均匀、与基体间的结合力强,适合在大型结构部件上应用。
搜索关键词: 一种 含碳硼烷 硅烷 结构 耐高温 聚合物 制备 方法 及其 氧化 涂层 中的 应用
【主权项】:
1.一种含碳硼烷和硅烷结构的耐高温聚合物的制备方法,其特征在于,步骤如下:以APCB、丁基锂和甲基氢二氯硅烷为反应物,采用“一锅两步法”合成含碳硼烷和硅烷结构的耐高温聚合物MSCB;向装有磁力搅拌、恒压滴液漏斗装置的反应瓶中加入APCB,通过抽真空补氮气的多次操作将反应体系内的气体全部置换成氮气,加大氮气流量向反应瓶内加入四氢呋喃,控制反应瓶中的气氛为氮气气氛,其中,四氢呋喃的体积是丁基锂体积的4‑4.5倍;在冰水浴条件下,滴加丁基锂试剂;滴加结束后,室温反应1‑2小时,升温至60‑70℃反应1‑2小时;然后,再次将反应体系置于冰水浴中,逐滴加入甲基氢二氯硅烷的四氢呋喃溶液,控制甲基氢二氯硅烷和四氢呋喃的体积比为1:6‑10,滴加结束后升温至70‑80℃,聚合反应时间12‑20小时;反应结束后,倒入饱和盐水溶液中,以二氯甲烷萃取产物,分液,并以无水硫酸镁除水,抽滤,旋蒸得MSCB聚合物,置于50‑80℃真空条件下干燥10‑15小时;其中APCB、丁基锂和甲基氢二氯硅烷的摩尔比为1:2.0‑2.2:1.0‑1.2。
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