[发明专利]一种4-甲氨基对二甲苯环二体的合成方法在审

专利信息
申请号: 201910162215.6 申请日: 2019-03-04
公开(公告)号: CN109896963A 公开(公告)日: 2019-06-18
发明(设计)人: 肖国民;张佳慧;宋相海;潘东辉;王华政;徐宁宁;缪亚男;杨红美;朱艳丽;高李璟 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: C07C211/31 分类号: C07C211/31;C07C209/26;C07C47/546;C07C45/00
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 211100 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种4‑甲氨基对二甲苯环二体的合成方法,包括如下步骤:(1)以[2,2]‑对二甲苯环二体为原料,以二氯甲烷为反应溶剂,在四氯化钛催化作用下,以二氯甲基甲醚为烃化剂,发生Rieche反应,生成4‑甲酰基‑[2,2]‑对二甲苯环二体(2)4‑甲酰基‑[2,2]‑对二甲苯环二体置于反应釜中通入氨气、氢气在加氢催化剂作用下进行还原反应,得到粗产品,经过浓缩、重结晶、干燥后得到4‑甲氨基‑[2,2]‑对二甲苯环二体。
搜索关键词: 对二甲苯 二体 甲氨基 甲酰基 合成 氨气 二氯甲基甲醚 加氢催化剂 催化作用 二氯甲烷 反应溶剂 还原反应 四氯化钛 氢气 粗产品 反应釜 烃化剂 重结晶 浓缩
【主权项】:
1.一种4‑甲氨基对二甲苯环二体的合成方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)将对二甲苯环二体、硝基甲烷、二氯甲烷于0℃下混合机械搅拌10~20min,氮气保护,滴加四氯化钛溶液后,加入二氯甲基甲醚,室温反应2.5‑3h得到粗产物,经有机溶剂重结晶后得到4‑甲酰基‑[2,2]‑对二甲苯环二体;(2)将所述步骤(1)中得到的4‑甲酰基‑[2,2]‑对二甲苯环二体与反应溶剂、加氢催化剂加入到充有氨气和氢气的高压釜中进行还原反应,所得粗产品经有机溶剂重结晶后得到4‑甲氨基‑[2,2]‑对二甲苯环二体产品。
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